Что означает довести до постоянной массы

Гравиметрия. Формы осадка, фактор пересчета, методика

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

ГРАВИМЕТРИЯ

Формы осадка в гравиметрическом анализе

Гравиметрия — химический метод анализа, в ходе которого определяемое вещество выделяют из раствора в виде малорастворимого осадка. Осадок подвергают необходимой обработке и взвешивают. Из полученного значения массы находят содержание определяемого компонента. Необходимо, чтобы осаждение было количественным (99,9 %). Следует избегать загрязнения осадка другими веществами, т. е. не должно быть соосаждения, адсорбции.

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками с уже готовыми формулами для расчета. Существуют две формы осадка в гравиметрическом анализе осаждаемая и весовая.

Осаждаемая форма — соединение, осаждаемое из раствора и содержащее анализируемый элемент.

Весовая (гравиметрическая) форма — соединение, массу которого непосредственно измеряют взвешиванием. Формы могут совпадать или не совпадать по составу (табл. 2.1).

Таблица 2.1 Примеры форм гравиметрического определения элементов

При прокаливании происходит удаление воды. Поэтому осаждаемая и весовая формы не совпадают.

Требования к осаждаемой форме:

Требования к гравиметрической форме:

Для получения осадка в гравиметрическом анализе раствор после действия осадителя фильтруют, осадок промывают, а затем высушивают или прокаливают. Если осадок прокаливают перед взвешиванием (например, Al(OH)3), то используют бумажные фильтры.

Если осадок кристаллический (например, BaSO4), то можно использовать фарфоровые фильтрующие тигли. Если осадок высушивают (например, сульфиды, хелатные комплексы), то используют стеклянный фильтрующий тигель.

Фактор пересчета

Фактор пересчета F — доля определяемого компонента в гравиметрической форме соединения, содержащего этот компонент:

После определения фактора пересчета и массы гравиметрической формы получаем результат анализа Х:

Гравиметрический анализ имеет высокую точность, но является длительным и трудоемким процессом. Он применим для определения почти любого элемента, часто используется для получения стандартов.

Гравиметрический анализ применяют для определения влажности пищевых продуктов (макаронные изделия, сахар, сухофрукты, колбасы, хлеб и т. д.).

Для этого анализа используют следующие методы:

Влажность различных продуктов определяется содержанием в них гигроскопической влаги. Эта вода удерживается веществом за счет физической адсорбции. Нет строгих соотношений содержания молекул воды. Удаление воды происходит при температуре 70−105С при выдерживании в сушильном шкафу.

При кристаллизации многих веществ в состав его может входить кристаллизационная вода. Молекулярная формула вещества включает определенное количество молекул воды:

Удаляется кристаллизационная вода при 105–120 С. Связанная вода входит в состав молекулы вещества (химическая связь). Связанная вода входит в состав гидроксидов металлов Ca(OH)2; Cu(OH)2; Al(OH)3. Удалить эту воду можно прокаливанием в муфельной печи при температуре более 200С.

Методика проведения гравиметрического анализа

Высушивание бюкса до постоянного веса. Чистый сухой бюкс помещают в сушильный шкаф (110–120С), выдерживают 30–40 мин, охлаждают в эксикаторе 20–30 мин (рис. 2.1) и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до тех пор, пока масса бюкса будет отличаться от предыдущего взвешивания не более чем на 2 единицы в четвертом знаке после запятой.

Рис. 2.1. Выдерживание бюкса в эксикаторе

Взвешивание пробы. Вещество должно быть измельчено, состав его должен соответствовать среднему составу всей партии. Взвешивают пробу на аналитических весах. В доведенный до постоянного значения массы бюкс переносят навеску пробы 1,5–2,0 г.

Высушивание навески до постоянного веса. Бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф. Температура в нем зависит от вещества, которое мы анализируем:

● 110−120С — для неорганического вещества;

● 70–105С — для органического вещества.

Выдерживают при этой температуре вещество в бюксе в сушильном шкафу 1,5−2,0 ч, охлаждают 20−30 мин в эксикаторе, затем взвешивают. Последующие процедуры выдерживания проб в сушильном шкафу проводят уже по 40 мин. Крышку бюкса ставят в сушильном шкафу на ребро.

Прокаливание в муфельной печи проводят в тигле аналогично.

Косвенные методы определения влажности. В товароведении чаще всего пользуются косвенными методами определения влажности и обычно применяют методы, основанные на высушивании. Эти методы являются самыми распространенными при определении влажности в пищевых продуктах. При высокой температуре и нормальном атмосферном давлении из продукта в первую очередь удаляется свободная вода, а в дальнейшем — некоторое количество связанной воды с различной интенсивностью в зависимости от типа связи воды с другими составными веществами продукта. В высушенной навеске всегда остается небольшое количество связанной влаги. Поэтому величина влажности, полученная методом высушивания, точнее характеризует фактическую влажность продукта. Для получения сравнимых данных необходимо строгое соблюдение условий сушки, главным образом времени и температуры.

Определение содержания влаги высушиванием до постоянной массы (арбитражный метод). В стеклянный или металлический бюкс насыпают 12–15 г очищенного кварцевого песка и помещают в него стеклянную палочку. Бюкс высушивают в сушильном шкафу (рис. 2.2) до достижения постоянной массы (расхождение между двумя последовательными взвешиваниями допускается в пределах ±0,001 г). В высушенный и тарированный бюкс помещают от 3 до 10 г тщательно перемешанного измельченного анализируемого продукта, взвешивают на аналитических весах, тщательно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой. Открытый бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф (крышку высушивают вместе с бюксом). Высушивание производят при температуре 95−105 °С (в зависимости от вида продукта) до постоянного значении массы (допустимые расхождения 0,005−0,001 г). Перед каждым взвешиванием бюкс с закрытой крышкой охлаждают в эксикаторе.

Рис. 2.2. Определение содержания влаги высушиванием в сушильном шкафу СЭШ-3М

Содержание влаги (X, %) вычисляют по формуле:

Расхождение между двумя измерениями содержания влаги не должно превышать 0,3 %. Анализ применяется в различных зерновых и зерноперерабатывающих лабораториях элеваторов, хлебоприемных, мукомольных, крупяных, комбикормовых, хлебопекарных предприятий и научноисследовательских учреждений агропромышленного комплекса.

Определение содержания влаги разовым высушиванием (ускоренный метод). В доведенный до постоянной массы бюкс (с песком или без песка в зависимости от вида высушиваемого продукта) помещают 3 или 5 г тщательно перемешанного измельченного образца. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г.

У большинства продуктов влажность ускоренным методом определяют при температуре 130 °С. Бюкс с навеской выдерживают строго установленное время для каждого вида продукта. Затем бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Содержание влаги в продукте рассчитывают по вышеуказанной формуле.

Высушивание на приборе ВЧ (влагомер Чижовой, рис. 2.3). Метод основан на обезвоживании навески исследуемого продукта с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения.

Рис. 2.3. ВАРЦ-21М — прибор Чижовой для определения влажности теста, пищевого сырья и продуктов, хлебобулочных изделий

Прибор ВЧ состоит из двух шарнирно-соединенных между собой массивных металлических плит 1 и 2, нагреваемых плоскими электронагревателями. Быстрота высушивания обеспечивается прогревом исследуемого продукта, распределенного тонким слоем между плитами, обычно при температуре 160 °С. Высушивание навесок осуществляют в специальных пакетах.

Подготовленные пакеты вкладывают между пластинами нагретого прибора и высушивают в течение 3 мин, затем охлаждают в эксикаторе 5 мин и взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г. Во взвешенные пакеты помещают навески измельченного продукта по 4−5 г и распределяют их равномерно по толщине слоя и внутренней поверхности пакета. Пакеты с содержимым быстро взвешивают на технохимических весах, загибают края и помещают в прибор для высушивания.

Два взвешенных пакета с навесками (проводят два параллельных измерения) высушивают определенное время, затем пакеты охлаждают в эксикаторе в течение 5 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. Влажность рассчитывают по вышеуказанной формуле, только вместо массы бюкса указывают массу пакета.

Источник

постоянная масса

3.1 постоянная масса (соnstаnt mаss): Масса пробки после высушивания, когда разница между значениями двух последовательных взвешиваний составляет не более чем 10 мг.

3.3 постоянная масса (constant mass): Масса, достигнутая в процессе сушки, когда разница между двумя последовательными взвешиваниями пробы с интервалом в 4 ч между ними не превышает 0,1 % (в массовых долях) массы пробы, определенной при последнем взвешивании.

2.2 постоянная масса: Масса почвы, которая не изменяется между двумя последовательными взвешиваниями после высушивания в течение 4 ч более чем на 0,1 % (в массовых долях) от последней определенной массы анализируемой пробы.

Смотри также родственные термины:

3.4.52 постоянная масса бумаги или картона: Масса испытуемого образца бумаги или картона после сушки при стандартной температуре до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями образца не превысит 0,1 % от первоначальной массы испытуемого образца (ГОСТ 13525.19).

Полезное

Смотреть что такое «постоянная масса» в других словарях:

постоянная масса — pastovioji masė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Bandinio masė, bandinį pakartotinai iškaitinus pasikeičianti ne daugiau kaip 0,0002 g. atitikmenys: angl. constant mass vok. konstante Masse, f rus. постоянная масса, f… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

постоянная масса — pastovioji masė statusas T sritis chemija apibrėžtis Bandinio ar mėginio masė, kuri, bandinį pakartotinai iškaitinus, pasikeičia ≤ 0,0002 g. atitikmenys: angl. constant mass rus. постоянная масса … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

постоянная масса — pastovioji masė statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. constant mass vok. konstante Masse, f rus. постоянная масса, f pranc. masse constante, f … Fizikos terminų žodynas

постоянная масса бумаги или картона — 3.4.52 постоянная масса бумаги или картона: Масса испытуемого образца бумаги или картона после сушки при стандартной температуре до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями образца не превысит 0,1 % от первоначальной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

МАССА — (лат. massa, букв. глыба, ком, кусок), физ. величина, одна из осн. хар к материи, определяющая её инерционные и гравитац. св ва. Понятие «М.» было введено в механику И. Ньютоном в определении импульса (кол ва движения) тела импульс р пропорц.… … Физическая энциклопедия

Постоянная Гельфонда — Постоянная Гельфонда трансцендентное число (то есть e в степени π). Названа в честь Александра Осиповича Гельфонда. Доказательство трансцендентности этого числа один из пунктов седьмой проблемы Гильберта. Содержание 1 Численное… … Википедия

Постоянная Гаусса — Постоянная Гаусса, или гравитационная постоянная Гаусса квадратный корень из гравитационной постоянной Ньютона G, выраженной в астрономической системе единиц (сутки, масса Солнца, астрономическая единица), одна из фундаментальных… … Википедия

Масса (физ. величина) — Масса, физическая величина, одна из основных характеристик материи, определяющая её инерционные и гравитационные свойства. Соответственно различают М. инертную и М. гравитационную (тяжёлую, тяготеющую). Понятие М. было введено в механику И.… … Большая советская энциклопедия

МАССА — (в обыденном представлении), количество вещества, заключающееся в данном теле; точное же определение вытекает из основных законов механики. Согласно второму закону Ньютона «изменение движения пропорционально действующей силе и имеет… … Большая медицинская энциклопедия

Источник

Метод высушивания до постоянной массы

.Данный метод является более точным по результатам, так как полностью удаляется влага. Однако метод длителен и трудоемок.

Ход работы. Пустые бюксы, предварительно прокаленные и охлажденные в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,0001г. Берут в них навески массой около 5 г и взвешивают также с точностью до 0,0001г. В случае малого содержания анализируемого материала берут меньшую массу навесок. Перед взвешиванием при необходимости материал предварительно размельчают, от этого зависит время высушивания. Например, семена злаковых размалывают на лабораторной мельнице.

Бюксы с навесками при открытых крышках помещают в сушильный шкаф при температуре 105 0 С. После 2 часов высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе 10–15 мин и производят первое взвешивание (при закрытой бюксе). Бюксы с открытыми крышками вновь помещают в сушильный шкаф на 1 час. После охлаждения взвешивают и при необходимости вновь помещают в сушильный шкаф. Операции повторяют до достижения постоянной массы бюкса с навеской.

Расчет влаги проводят по формуле

, (6)

где W – влажность материала, %;

m₁ – масса пустого бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюкса с навеской после высушивания, г.

Определение влажности ускоренным методом высушивания

Ускоренным методом определяют влажность зерна, продуктов его переработки (муки, отрубей, крупы, хлеба) и т.д. Этот метод сушки является более условным, так как при более высокой температуре, вероятно, протекают процессы распада веществ.

Ход работы. В две заранее высушенные и взвешенные на технических весах бюксы, поставленные на снятые с них крышки, отвешивают по 5 г материала с точностью 0,01 г и помещают в сушильный шкаф марки СЭШ-I или СЭШ – 3М. Навески высушивают при температуре 130 0 С в течение 40 минут с момента установления температуры 130 0 С. Понижение и повышение температуры до 130 0 С после загрузки шкафа не должно быть более 15 мин. Высушивание проводят при полной загрузке сушильного шкафа.

После высушивания бюксы вынимают щипцами, закрывают крышками и помещают в эксикатор для охлаждения не менее, чем на 20 мин и не более, чем на 2 часа. После охлаждения бюксы взвешивают. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны быть более 0,2%, а при арбитражных – не более 0,5%.

Расчет влажности данным методом ведут по формуле (6).

Определение влажности экспрессным методом высушивания

Для ускорения высушивания используют более высокую температуру в специально сконструированных для этих целей шкафах и приборах. Так, для определения влажности зерна основным стандартным методом высушивания используют электрические сушильные шкафы СЭШ-1 и СЭШ-3М. Расхождения между двумя параллельными определениями допускаются не более 0,25%. При контрольных и арбитражных определениях отклонения допускаются не более 0,5%.

Быстрое удаление влаги из высушиваемого материала осуществляется на приборе ВНИИХП-В4 (конструкция К.Н. Чижовой). Обезвоживание происходит за счет прогревания объекта тепловыми лучами, исходящими от двух плит из материала с высокой теплопроводностью. Плиты соединены шарнирами, нагреваются они электрическими элементами.

Ход работы. Пакетики из бумаги (пропускающей влагу) размером 16х16 высушивают при температуре 160 0 С в течение 3 мин и охлаждают в эксикаторе. В просушенный и взвешенный на технических весах пакетик помещают навеску материала около 4 г из материала с низкой влажностью и около 5 г – из материала с влажностью выше 20%, распределяя ее равномерно по всему пакетику, и высушивают: например, хлеб – 3 мин, муку – 5 мин, клейковину – 10 минут. Пакеты с высушенным материалом охлаждают 2 мин и взвешивают. Полученные данные используют для расчета влажности по формуле (5), используя вместо массы бюкса массу пакетика. Расхождение между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,5%.

Оборудование: весы технические и аналитические; бюксы; пакетики из бумаги; сушильный электрический шкаф; эксикатор; шпатели; совочки; пинцет; фарфоровые чашки.

Контрольные вопросы

1. Какие вы знаете методы определения влажности? Охарактеризовать их.

Нуклеопротеиды

По своему составу белки разделяют на два класса: простые (протеины) и сложные (протеиды). Простые белки при гидролизе дают только аминокислоты. Сложные белки при гидролизе дают не только аминокислоты, но также образуют и другие соединения. Часть белков, не состоящую из аминокислот, называют простетической группой. В зависимости от химической природы простетических групп белки классифицируют на нуклеопротеиды, фосфолипиды, липопротеиды, хромопротеиды и металлопротеиды.

В нуклеопротеидах простые белки гистоны или протамины связаны с нуклеиновыми кислотами РНК и ДНК. Эти белки содержатся в клеточных ядрах, рибосомах, митохондриях, микросомах, составляют основную массу вирусов. Нуклеопротеиды получают из тканей, богатых ядерным веществом (зобная железа, семенники, зародыши, дрожжи, печень, почки). Особая роль нуклеопртеидов среди сложных белков обусловлена входящими в их состав нуклеиновыми кислотами, с помощью которых происходит биосинтез белка, деление клеток, передача наследственной информации.

В состав фосфопротеидов входят остатки фосфорной кислоты, соединенные эфирной связью с оксиаминокислотами (серин, треонин), входящими в состав полипептидных цепей. Важнейшими представителями фосфопротеидов являются казеины молока животных, витегдины яиц, ихтулины рыб.

В липопротеидах роль простетической группы выполняют жироподобные вещества: нейтральные липиды, холестерин, лецитин и т.д. Наиболее изученными представителями этой группы являются a-липопротеиды и b- липопротеиды плазмы крови, тромбопластин, участвующий в свертывании крови, липопротеиды оболочек клеток, обуславливающие их проницаемость.

Глипопротеиды содержат в качестве простетической группы углеводные соединения: галактозу, маннозу, гексозамины, глюкуроновую кислоту и нукополисахариды.

Глипопротеиды содержатся в хрящах соединительной ткани, стекловидном теле, печени, почках крови, в слизистых выделениях животных.

Представителем хромопротеидов является гемоглобин крови, в котором белок связан с простетической группой-гемом. Гем является сложным азотистым соединением, содержащим железопротопорфирин. Гемы входят в состав цитохромов, которые участвуют в переносе электронов в процессе дыхания клеток.

К металлопротеидам относятся белки, содержащие различные элементы. К этой группе можно отнести гемоглобин, цинксодержащие белки половых желез, железистые белки печени, селезенки, медносодержащие альбумины печени, бромсодержащие белки нервной ткани.

Источник

Метод высушивания до постоянной массы

Методом высушивания до постоянной массы определение влажности проводят следующим образом. Бюкс предварительно высушивают при температуре 100-105 0 С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с крышкой. Все взвешивания проводят на аналитических весах. В бюкс отвешивают навеску 5 г размолотого зерна. Открытый бюкс с навеской ставят в сушильный шкаф, подкладывая крышку под бюкс и высушивают в течение 3 часов при температуре 105 0 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем повторно высушивают и через 1 час повторяют ту же операцию охлаждения и взвешивания. Так поступают до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,001г.

Полученную массу называют «постоянной» и по достижении ее определение считают законченным.

Процентное содержание влаги в исследуемом материале определяют по формуле

, (1)

где W – содержание влаги; а – масса бюкса с навеской до высушивания, г;

в – масса бюкса с навеской после высушивания, г;

с – масса пустого бюкса, г.

Расхождение результатов анализа между двумя параллельными пробами не должно превышать 0,2%. За влажность анализируемой пробы принимают среднеарифметическую величину из двух определений.

Метод определения влажности высушиванием до постоянной массы дает точные результаты, но требует много времени, а также трудоемок.

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Постоянная масса

До постоянной массы доводят как бюкс с чистым фильтром, так и бюкс с фильтром и осадком. [2]

Для постоянной массы при отсутствии сил сопротивления дви-же нию этот закон сводится к известной зависимости: сила равна массе, умноженной на ускорение относительно любого инерциаль-ного пространства. Если ускорение определено относительно пространства, имеющего собственное ускорение относительно исходного инерциального пространства, то необходимо использовать теорему Кариолиса, которая связывает скорость изменения вектора в инер-циальном пространстве со скоростью изменения того же вектора относительно движущегося пространства. [3]

Ареометры постоянной массы бывают стеклянные и металлические. В большинстве случаев применяются стеклянные ареометры, обеспечивающие более высокую точность измерений, так как стекло обладает наилучшей смачиваемостью жидкостями, однако в ряде случаев незаменимыми оказываются металлические приборы. Так, для измерения плотности жидких металлов при высокой температуре используют металлические ареометры, изготовленные из стали с эмалевым покрытием или из вольфрамового сплава. [4]

Достижение постоянной массы свидетельствует, очевидно, о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена. Масса ее равна убыли в массе вещества. [5]

Дозаторы постоянной массы дозы используют в технологических процессах производства материалов или продуктов, рецептура которых практически не подвергается изменениям, а также при однокомпонентном дозировании, которое наиболее характерно для производства и расфасовки продуктов питания. [6]

Дозаторы постоянной массы дозы в большинстве случаев представляют собой автоматические порционные весы, имеющие сравнительно простую конструкцию и высокую надежность. Они отличаются высокой точностью и поэтому получили большое распространение. При необходимости они могут быть объединены в многокомпонентную дозирующую установку. [7]

Уплотнение постоянной массы материала в постоянном объеме затруднительно, если изменениям влажности образца сопутствует значительное изменение плотности материала. Поэтому находит применение уплотнение также с помощью грузов постоянной величины и специальных вибрационных устройств. [9]

При постоянной массе и весе первоначально засыпанного слоя, как показано на рис. 11.23, с ростом скорости потока слой медленно расширяется ( Н Н0), средняя плотность р в основной зоне кипящего слоя постепенно падает, а амплитуда пульсаций 8 неуклонно возрастает. Точно такие же кривые для распределения плотности в зонах кипящего слоя были получены и с помощью у-шютномеров. [10]

При постоянной массе и давлении газа объем газа прямо пропорционален его абсолютной температуре. [12]

При постоянной массе и давлении газа объем газа прямо пропорционален его абсолютной температуре. [14]

При постоянной массе датчика ( с прилегающим участком детали) максимум силового взаимодействия соответствует максимуму ускорения отображаемого на рис. 114 кривой и Следовательно рабочая точка при любом устройстве датчика должна находиться на ординате О. [15]

Источник