Как мыть химическую посуду: важные основы чистки всегда должны быть соблюдены в этом вопросе, поскольку речь идет о реактивах. Неправильно или не до конца вычищенная емкость может дать обратную реакцию при смешивании компонентов. Также нельзя применять обычные средства для мойки, чтобы остатки реактивов не вступили в реакцию с ними. Больше о способах мытья описано в видео в этой статье
Методы
Выделяют всего четыре метода очищения лабораторного стекла. Мы их опишем в общих чертах, а далее расскажем, в каких условиях и при каких методах стоит очищать тот или иной состав стекла, относительно его вида и применения. Также учитываются назначения и длительность пользования.
При данном методе использую кипячение стекла, воздействие на него паром или холодом. Все зависит от прочности и стойкости производственного материала, подробнее об этом в разделе «Средства».
Химический способ очистки заключается в использовании хромовой смеси, которая удаляет жирные кислоты, действуя, как сильный окислитель. Раствор в 10-15% соотношении гидрокарбоната натрия или другими моющими хорошо очищает такие остатки и твердые осадки веществ.
Для этого способа необходимы специальные инструменты – палочка с резиновым наконечником, ершик, щетка или кусочки бумаги или соломы. Важно не упираться в стенки и дно металлическим кончиком, который может оставить царапины или вовсе разбить посуду.
Этот способ называется еще физико-химический, когда при очищении нужны и реактивы, и инструменты. Бюретка с краном моется именно таким методом.
Данные способы мытья химической посуды распространяются и для лабораторий, где проводятся медицинские и санэпидемические анализы продуктов. Даже если пищевые остатки вы смыли водой, обработка стекла крайне необходима, поскольку на ней могут оставаться вещества реактивов.
Средства
Лабораторная посуда – это часть элементов в кабинетах технической оснащенности, которая не является одноразовой, и подлежит особенному процессу мойки. Тщательно проветренная и высушенная посуда будет гарантом качества проведенных опытов. Чем лучше освоен этот этап, тем безопаснее будут дальнейшие манипуляции с этим предметом. Прежде чем начинать чистку посуды, необходимо установить:
По ГОСТу вся посуда делится на несколько видов и типов, в зависимости от стойкости стекла к физическим и химическим поражениям. Так по способу воздействия посуду различают на несколько типов:
Чтобы исключить погрешность анализов и результатов, мытья посуды должно проводиться сразу же после использования.
Чем больше информации вы будете знать о посуде, тем лучше для дальнейших опытов и проведения самого процесса очистки. Так или иначе, для очищения могут быть использованы различные моющие средства, которые никак не влияют на тип и предназначение посуды. К ним относят:
Инструменты необходимы в тех случаях, когда осадок на дне колб является устойчивым к вышеуказанным методам очистки. Подробнее о них поговорим в разделе «Вспомогательные элементы» и расскажем, какие приспособления лучше использовать для того или иного вида лабораторной посуды. Если лаборатория большая, то простое мытье водой или паром может не подойти. В таких помещениях установлены специальные камеры и мойки. Там же имеются растворы для мытья химической посуды, которые готовятся на месте.
Вспомогательные предметы
Для очищения химического стекла необходимо подготовить ряд инструментов. Часть из них понадобится для простой мойки, а другая – для химической обработки.
Совет: Ни в коем случае не используйте один и тот же инструмент для очищения стекла после кислоты или щелочи. Если ершик или щетка использовались для чистки колб от серной кислоты, не применяйте их для мытья от натрия, калия и т.д.
Процесс
Процесс очистки не так прост, как мытье обычной посуды. Он состоит из нескольких этапов, которые необходимы при любом методы очищения. Далее опишем методы в фото подборке, и укажем, какие из них предназначены для работы с тем или иным составом вещества.
При этом процессе посуда подвергается простому мытью сразу после окончания опытов. Возьмите моющее средство Liquinox или Alconox. Если колбы не очень грязные, а смеси смываются легко, можно применять растворители. После него стекло полощется и протирается ваткой с дистиллированной водой.
Как смывать лабораторные химикаты:
Стекло для органической химии промывают растворителями. Этанол и дистиллированную воду применяют для растворимых веществ. Если колбы или мензурки требуют специальной чистки, нужна горячая мыльная вода. Бюретки и пипетки, мерные колбы и сосуды следует промывать теплой водой и мылом для 1-2 класса стойкости. Если инструкция по мытью химической посуды требует использования щеток, воспользуйтесь ершиком с резиновым наконечником.
Такой вид посуды обрабатывается химическим способом при помощи раствора трилона Б 5%. Очищаются стекла от катионов (частиц металла), после – обрабатывается водой.
Хромовая смесь для мытья химической посуды нужна тогда, когда лаборанты работают с окислителями. Раствор готовится из серной кислоты 5%, добавляют концентрированный порошок кристаллического двухромовокислого калия. Смесь нагревают в фарфоре на водяной бане, после чего промывают в перчатках и очках все стекла. Иногда для очистки стекла от сильных окислителей, в раствор хрома добавляют натрий. Сначала получают водный раствор, затем смешивают с готовым хромовым. Точная смесь по расчетам:
Следует добавлять смесь в колбы по ¼ и по ⅓ в сосуды. Из-за теплоты колбы следует осторожно и медленно мыть, и после очистки смесь выливается обратно в сосуд, где была изготовлена хромовая смесь.
Иногда пипетки трудно вымыть в хромовом растворе, поэтому, чтобы не обжечь руки, лаборанты предпочитают использовать альтернативные растворы. Смесь K2Cr2O7 добавляют в концентрированный HNO3. Он сильнее, чем хромовая смесь, поэтому используется реже. Но он хорошо очищает парафин, керосин, воск и т.д. При работе со спиртами, хромовая смесь окисляется до Cr3+. Цвет сменяется на зеленый, поэтому он уже не пригоден для очистки.
Отличным средством для мытья посуды является 4%-ый марганцовокислый калий. Его подогревают и подкисляют серной кислотой, чтобы усилит воздействие. Посуда разогревается серной кислотой по стенкам. Она достигает 50-60 градусов. Потом можно по стенке вливать калий, достаточно 3-5 мл. Если на стенках остался бурый налет, его нужно сполоснуть сернокислым железом или солью Мора. Органические кислоты также подойдут, но затем промыть стекло дистиллированной водой.
Смесь является сильным окислителем, который растворяет в себе кости и живые ткани. Справиться с остатками других реактивов ей очень легко. Состоит она из равных частей перекиси, водорода и объемов HCl. При сильном разогреве никак не влияет на стекло 1 или даже 3 класса. Заменить соляную кислоту можно уксусной.
Концентрированная 40%-ая щелочь (NaOH, KOH) смешивается с кислотами с долевой массой в 60%. Сосуд с реактивами заполняется на 60% щелочью, а затем при появлении смолы добавляется кислота. Грязь выедается вместе с кислотами. Если остатки еще присутствуют, повторить очищение смолы несколько раз.
Стекло и кварц, из которого делают лабораторную и химическую посуду, часто контактируют с ионами, от чего происходит процесс сорбирования. Иногда ионы хрома или кислот остаются на стекле, когда на кварце задерживаются лишь медь, цинк и свинец. Металлы кадмия можно очистить вышеуказанными способами, а вот стекла трудно поддается даже кислотной обработке. Поэтому для точного всех аналитических определений, необходимо иметь в запасе ополаскиватель 5%-ый (раствор комплексона III). Для очищения стекла от хромат-ионов – разбавляют воду щавельной кислотой (около 0,01 н. раствор).
Сушка
В каких случаях требуется сушка химической посуды? Не всегда нужно сушить стекло и кварц, если об этом говорит инструкция. Мытье и сушка химической посуды являются неотъемлемыми процессами, чтобы последующие анализы были точными и достоверными. Поэтому разделим классы процессов сушки относительно назначения колб.
Виды сушки
Рекомендации
Растворитель
Совет: Следуйте рекомендациям. Не сушите посуду вверх дном, так как замедляется действие паров, и циркуляция воздуха прекращается.
Следует помнить, что мытье органическими растворителями предполагает экономную чистку. При использовании платины, ртути, серебра и йода, стекло мыть нельзя; следует складывать остатки в отдельную емкость. Растворы кислот и щелочей нельзя выливать в раковины, а ядовитые – смывать в емкость под тягой. Подробнее об утилизации остатков рассказано в видеоматериалах.
Для выполнения лабораторных работ и исследований используют специальную лабораторную посуду. С ее помощью проводят различные опыты, анализы, очистку и синтез веществ. Она может быть изготовлена из лабораторного стекла, фарфора, металла, кварцевого стекла, полиэтилена, пластика.
Несмотря на широкий спектр материалов, из которых изготавливается лабораторная посуда, самой уникальной остается лабораторная посуда из стекла. Она отличается химической (не поддается воздействию и разрушению при соприкосновении с водой, щелочами, кислотами и другими химическими реактивами) и термической (способность выдерживать высокие температуры с их резким колебанием) стойкостью.
Согласно ГОСТа лабораторное стекло по стойкости к химическим и физическим воздействиям классифицируется: 1 класс – ХС 1 (хим. стойкое); 2 класс – ХС 2 (хим. стойкое); 3 класс – ХС 3 (хим. стойкое); 1 класс – ТХС 1 (терм. и хим. стойкое); 2 класс – ТХС 2 (терм. и хим. стойкое); 3 класс – ТС (терм. стойкое).
Мытье лабораторной посуды
В отличие от обычной посуды к лабораторной посуде выдвигается ряд требований, так как она должна быть всегда идеально чистой. Рекомендуется мыть посуды сразу после ее использования. Ведь именно от качества стерильности будут зависеть результаты проводимых работ: даже незначительное загрязнение может привезти к погрешностям анализов и экспериментов. Во многих лабораториях отводят специальное место, иногда даже помещение для мойки (моечные). В моечных обязательно должна быть раковина, холодная и горячая вода, нагревательные приборы (газовая или электрическая плита), кастрюли, тазики, ведра, специальные ершики, щетки.
Выбранный метод мытья лабораторной посуды зависит от использованного вещества, его химических и физических свойств (растворимость в воде, спирте, кислотах, щелочах, солевых растворах).
Существует четыре метода очистки и мытья лабораторной посуды: — физический (кипячение, воздействием паром, холодом); — химический (хромовой смесью,например: в жирном растворе она является сильным окислителем, 10-15 % раствором гидрокарбоната натрия или другими моющими средствами); — механический (специальной стеклянной палочкой с резиновым наконечником, щеткой или ершом; мелкую посуду – кусочками бумаги или соломы); — комбинированный (физико-химический), например: при мытье бюретки с краном.
Памятка лаборанту! Во избежание несчастных случаев при очистке и мытье лабораторной посуды от химических реактивов следует помнить о правилах по технике безопасности: — работать строго в перчатках нитриловых, резиновых; — в специальной одежде (халат, комбинезон, резиновая обувь); — при работе с ядовитыми реактивами пользоваться маской и защитными очками, с токсичными веществами – респиратором; — помнить об огнеопасности некоторых химических реактивов; — сильно пахнущие вещества отмывают только под тягой.
Независимо от метода очистки на конечном этапе лабораторную посуду следует промыть проточной водой и несколько раз дистиллированной (деонизированной) водой, так как она не содержит неорганических и органических веществ.
Лабораторная посуда для особо точных работ обрабатывается химическим способом. Для удаления катионов (частичек металла) ее обрабатывают 5 % раствором трилона Б. Заканчивают мытье как обычно – ополаскиванием проточной и дистиллированной водой.
Иногда лабораторные исследования следует проводить в сухой (без отсутствия следов влаги) посуде, например, многие органические реакции. Для этого используют метод холодной сушки (без нагревания, при комнатной температуре) и горячей (при нагревании).
Метод холодной сушки
— на доске с колышками (гвоздиками) – на них надевают лабораторную посуду и оставляют до полного высыхания; — на специальных решетках; — в вакууме-эксикаторе; — воздухом (под струей воздуха); — легкоиспаряющимися растворителями (ацетоном), пары которых удаляют с помощью резиновой груши путем продувания воздуха.
Метод горячей сушки
— горячим воздухом; — в сушильном шкафу (камере), где температура достигает до 300 °C.
Не рекомендуется сушить лабораторную посуду полотенцем (бумажным), так как оно может оставить волокна на ней.
Правила подготовки лабораторной посуды. Инструкция
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящая рабочая инструкция определяет требования к подготовке лабораторной посуды.
1.2. Данная рабочая инструкция подлежит применению в испытательной лаборатории и предназначена для специалистов лаборатории.
2. Нормативные ссылки
2.1. ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб»;
2.2. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»;
2.3. МУ 2.1.4.1057-01 «Организация внутреннего контроля качества санитарно-микробиологических исследований воды»;
2.4. «Техника лабораторных работ» под редакцией П. И. Воскресенского, М.: Химия, 1969 г.;
2.5. «Сборник методических рекомендаций для химико-аналитических лабораторий» под редакцией Г.В. Ягова, СПб, 2010 г.
Посуда для отбора, хранения и доставки проб – сосуды, изготовленные из толстостенного стекла или полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, поливинилхлорид, фторопласт и др.) с притертыми пробками или плотно завинчивающимися крышками.
Органические растворители – индивидуальные химические соединения или их смеси, способные растворять различные вещества, то есть образовывать с ними однородные системы переменного состава двух или большего числа компонентов (петролейный эфир, ацетон, четыреххлористый углерод, спирты, гексан).
Окислитель – вещество, с помощью которого производится реакция окисления (серная кислота, азотная кислота, соляная кислота, хромовая смесь).
4. Техника безопасности
4.1. Инструкции, применяемые при выполнении работ, по подготовке лабораторной посуды:
4.2. Во избежание несчастных случаев при мытье посуды от химических реактивов следует помнить о правилах техники безопасности:
5.1. Мытье лабораторной посуды для химического анализа
5.1.1. Способы очистки и мытья лабораторной посуды подразделяются на:
5.1.2. Мытье посуды для отбора проб и лабораторной посуды выполняется одним из способов (или несколькими сразу) в зависимости от типа и степени загрязнения, а также метода анализа.
5.1.3. Первичный, отмыв лабораторной посуды необходимо производить с использованием моющих средств. Химические моющие средства применяют, если обычные не дали результата. Повышение температуры усиливает моющий эффект любого средства.
5.1.4. При мытье посуды необходимо руководствоваться требованиями методик измерения, если в них даны указания по подготовке посуды для анализа (Например: для мытья химической посуды, используемой для исследования нефтепродуктов в воде: разрешается использовать концентрированную серную кислот, запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь; для мытья химической посуды, используемой для исследования АПАВ используется горячий этанол; для мытья химической посуды на взвешенные вещества используется раствор соляной кислоты и т.д.).
5.1.5. Посуду, в которой была доставлена проба и в которой выполнялся анализ, необходимо мыть сразу по окончанию анализа, оставлять посуду загрязненной длительное время недопустимо.
5.1.6. Загрязненную посуду ополаскивают водопроводной водой, затем загрязнение удаляют ершиком с применением специальных средств (растворы синтетического моющего средства, хозяйственного мыла, жидкого мыла, органические растворители, хромовая смесь, концентрированные кислоты, щелочи). После специальных средств посуду тщательно промывают проточной водопроводной водой не менее 4-5 раз, с последующим ополаскиванием водой для лабораторного анализа.
5.1.7. Для упрощения процесса подготовки посуды и получения стабильных результатов рекомендуется по возможности для каждого вида исследований выделить свой комплект мерной и лабораторной посуды, которая не используется для других целей.
5.2. Мытье лабораторной посуды для микробиологического анализа
5.2.1. Для мытья посуды необходимо применять нейтральные моющие средства: жидкое моющие средство «Прогресс». Допустимо также использовать с этой целью нейтральные синтетические моющие средства, не содержащие биодобавок (например, «Лотос», «Кристалл», «Эра»).
5.2.2. Для облегчения процесса мытья посуды после автоклавирования, обеззараженную посуду следует замочить в 1%-ном растворе моющего средства в горячей воде на 1-2 часа. Всю посуду тщательно промыть с помощью ершей и щеток. Ополоснуть от моющего средства в проточной водопроводной воде (8-10 раз при использовании моющего средства «Прогресс», и до 15 раз при использовании других порошков). Прополоскать в проточной воде для лабораторного анализа 3-4 раза. Высушить при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.
5.2.3. Перед мытьем обеззараженных пипеток из них удаляют «ватики», промывают водопроводной водой под давлением и кипятят в 1%-ном растворе бикарбоната натрия в течении 45 мин, многократно промывают водопроводной, затем дистиллированной водой. Высушивают, вставляют «ватики» и стерилизуют.
5.2.4. Новую посуду, предназначенную для бактериологических анализов, моют в 0,5%-ном растворе моющего средства, ополаскивают проточной водопроводной водой и кипятят в течение 15-20 мин в 1-2%-ном растворе соляной кислоты, затем ополаскивают водой для лабораторного анализа.
5.3. Контроль чистоты посуды
5.3.1. Визуальный контроль чистоты посуды проводится по стеканию воды. Если вода стекает пленкой, равномерно смачивая изнутри стенки сосуда, значит, посуда вымыта достаточно хорошо. Если на стенках остаются висящие капли или образуются подтеки, то следует повторить обработку посуды.
5.3.2. Визуальному контролю подвергается 100% вымытой посуды.
5.3.3. Контроль чистоты мытья лабораторной посуды для микробиологического анализа осуществляют путем визуального наблюдения и выборочного проведения тестов.
5.3.4. Стекло вымытой и высушенной посуды должно быть прозрачным, без подтеков, пятен и посторонних включений. При ополаскивании вымытой посуды вода стекает равномерно со стенок флаконов, пробирок, по поверхности чашек и пр.
5.3.5. Качество удаления синтетических моющих и моюще-дезинфицирующих средств оценивают по величине рН. Для этих целей используют рН-индикаторную бумагу с шагом измерительного диапазона не более 0,3 ед. Предварительно определяют рН воды, применяемой для ополаскивания посуды на конечном этапе. Контрольные измерения рН проводят путем прикладывания рН-индикаторной бумаги к поверхности вымытого мокрого стекла, прошедшего обработку. Для контроля произвольно выбирают от 3 до 10 ед. посуды.
5.3.6. Значение рН воды, полученной в результате контроля, должно соответствовать рН дистиллированной воды, применяемой для ополаскивания.
5.4. Сушка химической посуды
5.4.1. Различают следующие методы сушки посуды:
Ответственность за соблюдение требований настоящей инструкции несет сотрудник, выполняющий подготовку посуды.
При мытье и сушке посуды необходимо помнить следующее:
1. Посуда всегда должна быть чисто вымыта и ополоснута дистиллированной водой.
2. При работе с ершом нужно следить, чтобы нижним концом его не проткнуть дно или не пробить стенку сосуда.
3. При сушке посуды надо следить, чтобы она не загрязнилась.
4. При мытье посуды различными органическими растворителями необходимо экономить последние.
5. Осадки и растворы ценных веществ (иод, серебро, платина, ртуть и др.) при подготовке посуды к мытью нельзя выбрасывать, их следует собирать в отдельные склянки.
6. Концентрированные растворы кислот и щелочей, дурно пахнущие и ядовитые вещества, хромовую смесь, металлический натрий и т. п. нельзя выливать или выбрасывать в раковину.
7. Выбирая способ мытья, прежде всего нужно учитывать, каким веществом загрязнена данная посуда.
8. При мытье посуды следует придерживаться правил техники безопасности и санитарии.
9. Все опасные и ядовитые вещества могут отмывать только люди, обученные обращению с такими веществами. Для мытья посуды с такими загрязнениями следует отводить отдельную раковину, помещенную под тягой.
10. Дурно пахнущие загрязнения отмывают только под тягой.
11. Следует соблюдать большую осторожность при использовании для мытья посуды концентрированных щелочей, концентрированных кислот, хромовой смеси и других окислителей.
12. При работе с органическими растворителями следует избегать вдыхания их паров, попадания растворителей на руки и одежду и помнить об огнеопасности многих органических растворителей.
13. По возможности следует механизировать процесс мытья химической посуды.
14. Для отмывания загрязнений применяют наиболее дешевые материалы.
Мытье химической посуды
Умение мыть химическую посуду является той частью лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника лаборатории.
Химическая посуда должна быть совершенно чиста; без выполнения этого условия работать нельзя.
Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:
1. Знать свойства загрязняющих посуду веществ.
2. Использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных солей или кислот.
3. Использовать свойства окислителей окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений.
4. Для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие вещества, моющие глины и пр.).
5. Если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для удаления его можно применять механическую очистку (при помощи ершей и пр.).
6. Из реактивов для мытья следует применять только дешевые материалы.
Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий не знаком со свойствами загрязнений. Каждый новый работник лаборатории должен быть ознакомлен с правилами техники безопасности.
Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико-химическими или комбинируя их.
Механические и физические методы очистки посуды
Мытье водой
В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена смолой, жировыми и другими не растворяющимися в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку.
Если на стенках посуды имеется налет каких-либо солей или осадок, посуду очищают (предварительно смочив водой) щеткой или ершом и уже затем окончательно моют водой.
При работе с ершом нужно следить, чтобы нижний конец его не ударялся ни о дно, ни о стенки посуды, так как этим концом можно выбить дно или проломить стенку. Чтобы предотвратить возможность разбивания посуды металлическим концом ерша, на кончик его нужно надеть кусочек резиновой трубки подходящего размера.
Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно два-три раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.
В раковину нельзя выливать и выбрасывать концентрированные растворы кислот и щелочей, хромовую смесь, дурно пахнущие и ядовитые, вещества, металлический натрий и т. п. Концентрированные кислоты и щелочи необходимо предварительно сильно разбавить или, еще лучше, нейтрализовать во избежание разрушения канализационной сети.
Мытье органическими растворителями
К органическим растворителям относятся: диэтиловый (серный) эфир, ацетон, спирты, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и другие растворители. Органические растворители применяют для удаления из посуды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются в воде.
Промытую растворителями посуду обрабатывают хромовой смесью или другими окислителями.
Большинство органических растворителей огнеопасны, работать с ними следует вдали от огня. Загрязненные органические растворители нужно собирать каждый в отдельности и время от времени регенерировать их. Регенерация состоит в том, что загрязненный растворитель отгоняют.
Мытье другими моющими средствами
Для мытья посуды можно применять и другие вещества, например мыло и особенно 10%-ный раствор тринатрийфосфата, обладающий прекрасными моющими свойствами.
При мытье водой с мылом или тринатрийфосфатом полезно поместить в колбу кусочки чистой фильтровальной или какой-либо другой мягкой бумаги. При встряхивании колбы бумага механически удаляет со стенок приставшие к ним загрязнения.
Совершенно недопустимо применять для очистки посуды песок, так как он царапает стекло. Посуда, имеющая царапины, при нагревании обычно лопается.
Химические методы очистки посуды
Мытье хромовой смесью
Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.
Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.
Смесь готовят из расчета:
При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 — 1/4 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.
Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло слегка обогретой колбы (достаточно нагревания рукой). После того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну—две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.
Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси.
Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.
Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом. При этом случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение, и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь.
Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами.
В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Cr2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2Cr2О7 растворяют в 1 л HNO3. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.
Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.
Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.
Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—50 °С), тогда она действует сильнее.
Подогреть хромовую смесь можно по-разному:
1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;
2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;
3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.
Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.
Мытье марганцевокислым калием
Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцевокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он подогрет и подкислен серной кислотой. Его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления ее температура раствора была около 50—60 °С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кислоты.
Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.
Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет. Его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHSO3), растворами закисного сернокислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой.
При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.
Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и др.
Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и по мере мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.
Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода
Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н раствора НСl и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет на стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцевокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.
Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40 °С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.
Мытье серной кислотой и растворами щелочей
Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1/4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз.
Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы. В одних случаях смолу можно удалить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких часов, периодически встряхивая колбу.
Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться.
Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (5—10%) и энергично встряхивают. Повторяя операцию два—три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл.
После обработки известковым молоком посуду моют теплой водой.
Смешанные способы мытья посуды
Мытье бюреток
Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий.
Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, подставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран в муфту.
В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет правильную вогнутую поверхность и на стенках не образуются капли.
Очистка посуды для особо точных работ
Для некоторых работ требуется особенно чистая посуда.
Стекло и кварц, из которых делают лабораторную посуду, обладают способностью сорбировать многие ионы.
0,01 н раствор). Затем посуду еще раз хорошо обмывают водой, еще раз ополаскивают комплексоном III (Трилон Б) и заканчивают мытье, как обычно.
Для аналитических работ чистота посуды имеет особо важное значение. Нередко ошибки в определениях могут происходить именно вследствие недостаточно чисто вымытой посуды.
Сушка химической посуды
Иногда вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции).
а) методы холодной сушки (без нагревания); б) метод горячей сушки (при нагревании).
Методы холодной сушки
Это самый распространенный способ сушки посуды. В лаборатории должна быть специальная доска с колышками, которую обычно помещают над раковиной для мытья посуды. Вымытую посуду надевают на эти колышки и оставляют на них до тех пор, пока она не высохнет. Нужно следить за чистотой колышков и протирать их, так как на влажных колышках легко удерживается пыль и случайные загрязнения. Чтобы избежать загрязнения посуды от колышков, их можно обертывать чистой фильтровальной бумагой и уже потом надевать на них посуду. Когда на колышках сушат воронку, то конец ее полезно также обернуть куском фильтровальной бумаги.
Сушка в эксикаторе
В тех случаях, когда нужно принимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклянные изделия следует высушивать в эксикаторе. В эксикаторы при этом помещают твердые водопоглощающие вещества, но не серную кислоту.
Метод горячей сушки
Сушка в сушильном шкафу
Быстро высушить посуду можно также в сушильном шкафу. Обыкновенно в сушильный шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время постояла перевернутой (на колышках, решетке или сушильном столе) для удаления воды. Сушку проводят при 80—100 °С. На полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги.
Посуду при высушивании в сушильном шкафу не следует ставить вверх дном, так как это замедляет улетучивание паров воды. После сушки в сушильном шкафу посуду сразу применять нельзя, ей нужно сначала дать остыть.