Что потребуется для перегонки
Первый самогон для начинающих с полного нуля
сразу оговорюсь чукча не писатель
последнее время читаю посты про самогон и немножко (цензура)
вот нормальная копипаста для начинающих очень все подробно расписано и актуально на 2016 год( на хом дистилере каждые пол года что то новое изобретают) )
Написать эту статью меня сподвигли многочисленные друзья и знакомые, после дегустации моего продукта. Вопросов у них было много. Какой купить аппарат,не воняет ли брага, сильный ли запах при перегонке, не выгонит ли из-за него из дома жена, как правильно перегнать, нужно ли очищать готовый продукт? И т.д. и т.п. Чтобы не рассказывать каждому отдельно, я пообещал разместить статью в интернете и дать им на неё ссылку.
На основании работы с этим аппаратом я и буду вести дальнейший рассказ. Я думаю, что с любым другим подобным аппаратом процесс не будет кардинально отличаться.
ВЫВОД: Для изготовления продукта только для себя, не нужны большие объемы аппаратуры.Достаточно качественный заводской аппарат не может стоить меньше 10000 рублей ( на 1 августа 2016 года).
ВАЖНО! Проверьте свой термометр в кипящей воде. Сухопарник должен быть со сливом.
ВЫВОД: Инвертирование – это хорошо для лучшего вкуса продукта и уменьшения запаха от брожения, но не обязательно к применению. Я бы рекомендовал его тем, кто планирует пить сахарный самогон в чистом виде.
верхний слой должен начать осветляться. Ну и главное, по моему мнению, это вкус браги. Брага не должна сластить и должна быть немного горьковатой. Как очень сухое вино, но с горчинкой.
ВЫВОДЫ: Водяной затвор для сахарной браги не обязателен.
Значение жесткости воды сильно преувеличено.
Осветление браги это хорошо, но не обязательно. Минерально-витаминная подкормка снижает количество сивухи в 1,5-2,5 раза.
Если и применять очистку марганцовкой,то только для спирта-сырца перед вторым перегоном. Готовый продукт чистить марганцовкой категорически запрещено!
Отделение голов и хвостов при первом перегоне именно сахарной браги(для зерновой и фруктовой есть смысл отобрать немного голов) не имеет особого смысла.Опробовал этот способ и пришел к выводу об его ненужности. Головы и хвосты лучше отделяются при втором перегоне. А при отборе на первом перегоне головы больше размазываются по всему объему СС.
ВЫВОД: Первый перегон проводим максимально быстро, ничего не разделяя.
Второй перегон:Разбавлять или не разбавлять СС перед вторым перегоном? Мнений на форуме много и разных.
Выкидывать головы не нужно. Крепость их в районе 75-85%. Их можно использовать по разному. Я в бачок стеклоомывателя своего авто зимой заливаю. Воняет конечно, но зато никогда не замерзнет при любом морозе. Отличное средство для розжига углей в мангале. Ну, и как растворитель-пятновыводитель очень неплох.
ВАЖНО: В дистилляции не имеет смысла отбирать головы капельно!Не стоит отбирать тело крепостью ниже 50%
Итак, после второго перегона(общее время второго перегона – около 1,5 часов)
имеем 1200-1300 мл 69-71% питейного продукта, 100 мл голов и 300-400 мл хвостов. Для наглядности процесса и расчетов я использую табличку в Экселе(внизу статьи). Почерпнул её где-то в инете(не помню где).Спасибо автору. Очень удобная вещь.
ВЫВОД: Правильный двойной перегон позволяет получить достаточно качественный продукт, без дополнительной очистки.
Возможно, многие и остановятся на этом. Ну, а если захотите получить что-то посложнее в изготовлении (зерновой,фруктовый самогон,виски,коньяк,кальвадос), то этот форум и сайт вам в помощь. Есть и методы значительного улучшения качества сахарного самогона. Тут можно найти всё, что душе угодно. И нет предела совершенству!
Простой процесс перегонки и примеры
простая перегонка представляет собой процесс, в котором пары, образующиеся из жидкости, направляются непосредственно в конденсатор, внутри которого температура паров понижается и происходит его конденсация.
Он используется для отделения летучего компонента от нелетучих компонентов, присутствующих в жидкости. Он также используется для разделения двух жидкостей, присутствующих в растворе с очень разными температурами кипения.
Простая дистилляция не является эффективным методом разделения двух летучих жидкостей, присутствующих в растворе. Когда ее температура увеличивается за счет подачи тепла, кинетическая энергия молекул также увеличивается, что позволяет им преодолевать силу сцепления между ними.
Летучие жидкости начинают кипеть, когда их давление пара равно внешнему давлению, действующему на поверхность раствора. Обе жидкости вносят вклад в состав образующихся паров, причем присутствие более летучей жидкости больше; то есть тот, с самой низкой температурой кипения.
Следовательно, наиболее летучая жидкость составляет большую часть образующегося дистиллята. Процесс повторяется до достижения желаемой чистоты или максимально возможной концентрации.
Простой процесс перегонки
При простой перегонке температура раствора увеличивается, пока он не достигнет точки кипения. В этот момент происходит переход между жидким и газообразным состояниями. Это наблюдается, когда при растворении начинается постоянное барботирование.
оборудование
Оборудование для проведения простой перегонки обычно состоит из зажигалки или нагревательного чехла (см. Изображение); круглая колба огнеупорное стекло с матовым стеклом ротами, чтобы разрешить соединение; и некоторые стеклянные шарики (некоторые используют деревянную палочку), чтобы уменьшить размер образовавшихся пузырьков.
Стеклянные шарики служат в качестве пузырьков, образующих сердцевины, которые позволяют жидкости кипеть медленно, предотвращая перегрев, что приводит к образованию неких гигантских пузырьков; способен даже выбросить массу жидкости из дистилляционного баллона.
В сочетании с устьем колбы, переходник огнеупорных трехгорлые стекол помещают, которые изготовлены из матового стекла. Горловина соединена с дистилляционной колбой, вторая горловина соединена с конденсатором, а третья горловина закрыта с помощью резиновой заглушки.
В изображении, сборке не хватает этого адаптера; и вместо этого через ту же резиновую пробку помещаются термометр и прямой соединитель с конденсатором.
конденсатор
Конденсатор представляет собой устройство, предназначенное для выполнения функции, указанной в его названии: для конденсации пара, который проходит через его внутреннюю часть. Его верхняя часть соединена с адаптером, а его нижняя часть соединена с шаром, где собираются продукты дистилляции..
В случае изображения они используют (хотя это не всегда правильно) градуированный цилиндр, чтобы сразу измерить дистиллированный объем.
Вода, которая циркулирует через внешнюю оболочку конденсатора, поступает в нее через свою нижнюю часть и уходит через верхнюю часть. Это гарантирует, что температура конденсатора будет достаточно низкой, чтобы обеспечить конденсацию паров, образующихся в дистилляционной колбе..
Все детали, из которых состоит дистилляционный аппарат, закреплены зажимами, соединенными с металлической опорой..
Объем раствора, подлежащего перегонке, помещают в круглую колбу с подходящей емкостью.
Соответствующие соединения выполняются с использованием графита или смазки, чтобы обеспечить эффективную герметизацию и запуск нагревания раствора. Одновременно начинается прохождение воды через конденсатор..
отопление
По мере нагревания дистилляционного баллона в термометре наблюдается повышение температуры до достижения точки, при которой температура остается постоянной. Это остается так, даже если нагревание продолжается; если вся летучая жидкость полностью не испарится.
Объяснение этого поведения состоит в том, что точка кипения нижнего кипящего компонента жидкой смеси была достигнута, в которой давление его пара равно внешнему давлению (760 мм рт. Ст.).
В этот момент вся тепловая энергия расходуется на переход из жидкого состояния в газообразное состояние, которое включает истечение силы межмолекулярного сцепления жидкости. Следовательно, подача тепла не приводит к повышению температуры..
Жидкий продукт перегонки собирается в колбах с соответствующей маркировкой, объемы которых будут зависеть от объема, первоначально помещенного в перегонную колбу..
примеров
Дистилляция воды и алкоголя
Существует 50% раствор спирт в воде. Зная, что температура кипения спирта составляет 78,4 ° С, а температура кипения воды составляет около 100 ° С, можно ли затем получить чистый спирт с простой стадией перегонки? Ответ нет.
При нагревании водно-спиртовой смеси температура кипения наиболее летучей жидкости первоначально достигается; в этом случае алкоголь. Образующийся пар будет иметь большую долю спирта, но также будет высокое присутствие воды в паре, так как точки кипения аналогичны..
Жидкость, собранная в результате дистилляции и конденсации, будет иметь процентное содержание спирта более 50%. Если эта жидкость подвергается последовательной дистилляции, может быть достигнут концентрированный спиртовой раствор; но не чистые, так как пары будут продолжать тянуть воду к определенной композиции, образуя так называемый азеотроп
Жидкий продукт сбраживания сахаров имеет процентное содержание спирта 10%. Эту концентрацию можно переносить при 50%, как в случае с виски, простой перегонкой..
Разделение жидкости и твердого вещества
Раствор соли в воде образован жидкостью, которая может улетучиваться, и нелетучим соединением с высокой температурой кипения: солью.
Когда раствор дистиллирован, чистая вода может быть получена в конденсационной жидкости. Между тем, в нижней части дистилляционной колбы соли будут осаждаться.
Алкоголь и глицерин
Он имеет смесь этилового спирта с температурой кипения 78,4 ° С и глицерина с температурой кипения 260 ° С. При простой перегонке образующийся пар будет иметь очень высокий процент спирта, близкий к 100%..
Таким образом, вы получите дистиллированную жидкость с процентным содержанием спирта, похожего на пар. Это происходит потому, что точки кипения жидкостей очень разные.
Правильная перегонка браги в самогон по шагам
Высокая цена алкоголя сегодня не гарантирует, что вы купите качественный продукт и не отравитесь. Фальсификат – явление массовое и пока борьба с ним не приводит к успеху. Это и является основной причиной популярности самогоноварения.
Ведь собственноручно приготовленный продукт из лично вами отобранных ингредиентов зачастую превосходит магазинную водку и по вкусу, и по качеству.
Рассмотрим, как происходит перегонка браги в самогон по шагам согласно современным требованиям. Надеемся, советы будут полезны не только новичкам.
Как готовить брагу к перегонке?
Прежде чем готовиться к перегону, необходимо убедиться, что брага созрела. Для этого существуют надежные методы:
Проверив готовность и перелив брагу без предварительной подготовки в перегонный куб и поставив его на огонь, вы рискуете получить низкокачественный дистиллят с горелым «ароматом». От него не поможет избавиться даже повторная перегонка. А случилось это потому, что даже в сахарной браге неизменно присутствует осадок из погибших дрожжей.
Частично он скапливается на дне, частично остается в виде взвесей (от чего брага бывает мутной). Поэтому одним из главных правил самогонщика является осветление браги и снятие ее с осадка. Пусть даже при этом потеряется мизерная часть спирта-сырца, зато ваш самогон будет иметь гораздо лучшую органолептику, чем если перегонять без осветления.
Для осветления существует несколько методик:
После применения любого из способов осветления брагу снимают с осадка при помощи тонкой трубочки. Емкость ставят на возвышение, трубочку опускают в емкость, не доводя до уровня жидкости сантиметра на полтора. Втягивают брагу ртом и когда она пойдет по трубке, опускают второй конец в поставленную на полу емкость.
Совет. Если вам жалко выливать оставшуюся жидкость с осадком, процедите ее через несколько слоев марли, а затем профильтруйте через вату или ватные диски.
Температурные режимы
Температура в кубе при появлении первых капель дистиллята составляет от 63°С. Но это еще не та субстанция, которую можно употреблять внутрь. Это – то, что в простонародье называют головами. Состоят они из метилена, эфиров, ацетона, альдегидов и всех примесей, у которых температура закипания ниже, чем у питьевого спирта.
Кипение этилового спирта, а значит, и превращение выделяемых паров в настоящий самогон начинается, когда температура поднимется до 78°С.
И до 85°С это в основном и есть спирт-сырец, а далее начинают закипать и дистиллироваться сивушные масла. Гонят самогон, как правило, пока температура не поднимется выше 92°С. Далее – уже почти вода и тратить время и газ с электроэнергией на нее не стоит.
Первый перегон
Чаще всего первый перегон производят напрямую, без разделения на фракции, пока крепость в струе достигнет 35-30°. Но это не совсем правильный подход.
Ориентируясь на температуру кипения различных ингредиентов, входящих в спирт-сырец, уже при первом перегоне следует изъять половину головных фракций.
Зная количество добавленного в брагу сахара, легко определить количество голов. Это 60-100 мл с каждого килограмма сахара. За первый перегон следует изъять половину, то есть – 30-50 мл. Скажем, при 3 кг сахара это 90-150 мл.
Совет. Минимальное или максимальное количество голов определяют по запаху самой браги. Чем аромат забористее и сивушнее, тем больше голов следует изъять.
Хвосты при первом перегоне оставляйте или изымайте в отдельную посуду. При таком подходе готового дистиллята выйдет несколько меньше, зато качество его будет выше в разы.
Жидкость, полученная после первого перегона, называется спирт-сырец, и требует дополнительной перегонки, поскольку все еще содержит большое количество сивушных масел и других вредных для здоровья примесей.
Обработка и фильтрация
Перед проведением повторной дистилляции из спирта-сырца нужно изъять как можно больше сивухи, чтобы перегон выдал по возможности чистый дистиллят, который можно затем еще доработать для улучшения органолептических показателей (вкуса, чистоты, степени мягкости).
Для этого его нужно обработать с последующей фильтрацией, либо пропусканием через бытовой угольный фильтр, что практикуют многие винокуры. Используют для этой цели:
Внимание. Содово-солевым методом можно дополнить обработку марганцовкой: вначале внести марганцовку, а через полчаса – соду, затем соль.
После применения одного или нескольких веществ спирт-сырец отстаивайте до выпадения осадка, на что уходит от 2-3 часов до 1-2 дней.
Для фильтрования используют:
Вторая дистилляция
Важно. Обязательно перед перегонкой разведите первичный дистиллят водой, чтобы общая крепость не превышала 35°.
Чем ниже спиртуозность, тем легче разделить самогонные пары на фракции. Да и о легкой возгораемости спирта забывать не стоит!
Пошагово второй перегон выглядит так:
Хорошим помощником для качественной дистилляции является сухопарник. Важно, чтобы он имел снизу краник для слива барды или был выполнен в виде банки с отвинчивающейся крышкой.
Внимание. Перед тем, как гнать тело (сердце) самогона, удалите барду из сухопарника, подставив под краник приемную емкость. Или замените банку в сухопарнике на чистую. Так вы не позволите скопившейся сивухе быть подхваченной парами и перейти в конечный продукт.
Совет. Для контроля крепости в струе желательно иметь попугай. Но поскольку температура перегона редко бывает близкой к 20°С, пользуйтесь электронным спиртометром, который автоматически измеряет температуру и самостоятельно корректирует показания.
Очистка
Перед вами – почти готовый к питью продукт. Нужно только довести его до совершенства, возможного в домашних условиях.
Считается, что в домашних условиях довести чистоту продукта до совершенства и полностью избавиться от сивушных масел невозможно. Но это и не нужно. Неповторимую органолептику самогона определяет их наличие. Например, в виски допустимое количество сивушных масел в 3000 раз выше, чем в водке, в коньяке – до 1000 раз выше. Но от водочного алкоголизма страдает больше людей, чем от вискарного или коньячного.
Но все же, и на последнем этапе прибегайте к очистке. Это поможет избавиться от самых вредоносных веществ. «Полируется» домашний самогон такими веществами:
Внимание. От жирного молока самогон может помутнеть, что нужно лишь в одном случае – если вы стремитесь к такому эффекту.
Обратите внимание: чем больше видов очистки на разных этапах применено, тем чище самогон. Методы взаимно дополняют один одного: там, где «не доработала» марганцовка, «подчистит» уголь и т.п.
После примененной очистки самогон необходимо профильтровать.
Разведение водой
После двух перегонов и очисток у вас есть качественный, но слишком крепкий самогон. Его необходимо развести. Подходит чистая фильтрованная вода.
Осторожно. Никогда не слушайте вредоносных советов, не лейте воду в самогон. Можно лить исключительно самогон в воду, но не наоборот. Если в крепкое спиртное влить воды, от происходящей реакции жидкость может помутнеть. В этом случае никакая фильтрация не поможет, придется делать третий перегон!
Чтобы добиться правильных пропорций и добиться именно той крепости, которая нужна вам, воспользуйтесь калькулятором самогонщика онлайн или скачайте его себе на ПК или смартфон.
Как используются головы и хвосты?
Что касается голов, то им один путь – в унитаз. В крайнем случае можете использовать их для технических целей. Не используйте эту фракцию для настаивания лекарственного сырья даже для растирок. Вредоносные вещества проникают в организм не только через желудок, но и через кожу.
С хвостами так жестоко поступать не нужно. Добавьте их в первый перегон следующей браги. Благодаря хвостовым фракциям, крепость которых 20-30°, вы получите больше крепкого и качественного самогона, как если бы гнали его только из браги.
Гоните самогон правильно, очищайте как брагу, так и каждый перегон. Затратив чуть больше собственных усилий, вы будете пить сами домашний продукт по качеству выше магазинных аналогов. Таким приятно и гостей угощать, и делать из него настойки, наливки, ликеры. Нет такого алкогольного продукта, который бы не смог повторить на собственной кухне настоящий винокур! Если вы согласны с этим утверждением, ставьте лайки.
Как сварить идеальный самогон дома
1. Выбор ингредиентов
Мы рассмотрим рецепт классического, проверенного временем самогона. Для получения 5 литров конечного напитка с крепостью 40 градусов тебе понадобятся следующие ингредиенты:
— сахар — 6 кг;
— лимонная кислота — 25 г;
— очищенная питьевая вода — 24 литра;
— дрожжи — 120 г сухих или 600 г прессованных.
2. Необходимое оборудование
Хотим предостеречь тебя от советов обывателей, которые скажут, что всё оборудование можно сделать самому или использовать подручные средства. Вбей в Google «взорвался самогонный аппарат» и посмотри на регулярность подобных новостей. За один 2019 год зафиксированы взрывы в Омске, Бурятии, Иркутске, Новгороде и Екатеринбурге. В последнем самогонщику повезло меньше всех: помимо тяжелых ожогов 50% процентов тела, от взрыва в окно вылетел его кот. Поэтому ради тебя же, твоих близких и питомцев, просим: используй качественное оборудование. Тебе понадобится:
Перегонный куб. В нём ты будешь нагревать, выдерживать все ингредиенты и оставлять для брожения. Качественный куб должен быть выполнен из прочных металлов или сплавов (а не из алюминия) и оборудован клапаном сброса давления, чтобы избежать взрыва.
Дефлегматор является промежуточной деталью между дистиллятором и перегонным кубом, регулирующим температуру испарений. Это своего рода предхолодильник, благодаря которому часть конденсата возвращается по тарге в перегонный куб. Происходит процесс тепломассообмена, то есть происходит многотысячная дистилляция, и пары, прорвавшиеся через дефлегматор, уже укрепленные и чистые.
3. Изготовление сусла
Первый этап изготовления качественного сусла — инвертирование сахара. Нужно разогреть 3 литра воды до 80 градусов, после чего добавить 6 кг сахара. Варить и перемешивать до состояния сиропа. Когда сироп начнёт кипеть, добавь 25 г лимонной кислоты и проваривай содержимое на протяжении часа. Так ты термическим путём избавишься от вредных микроорганизмов и тщательнее перемешаешь компоненты, что облегчит работу дрожжам.
Перед добавлением дрожжи нужно подготовить. Для этого залей их теплой кипячёной водой и дай разойтись. Прессованные дрожжи перед этим нужно раскрошить. Спустя сорок минут над сосудом должна образоваться пенная шапка — это показатель того, что процесс брожения начался. Значит, можно смело добавлять их в перегонный куб.
4. Этап брожения
После добавления дрожжей в бродильную ёмкость, или перегонный куб, нужно плотно закупорить крышку и установить гидрозатвор. В него добавляется немного воды, чтобы не пропускать кислород и выводить лишние газы. Емкость нужно оставить в теплом месте и обезопасить её от перепадов температур. Упростить этот процесс можно с помощью аквариумного нагревателя. Укутай куб теплыми одеялами и зимними вещами, чтобы температура варьировалась в пределах 25–30 градусов. Процесс брожения займёт 5–8 дней, в течение которых нельзя вскрывать крышку. Для ускорения процесса можно аккуратно взбалтывать куб каждые 10–12 часов.
5. Перегонка
Или дистилляция. Она нужна для отделения спирта от браги путём конденсации паров спирта. Для этого перегоночный куб нужно поставить на газовую или индукционную плиту и подключить дистиллятор, который и будет выводить спирт в отдельную ёмкость.
Первая перегонка. Нам нужно как можно быстрее прогнать прогнать спирт из браги. Для этого потребуется только перегонный куб и холодильник. Используй максимальный жар, чтобы ускорить процесс конденсации, и собирай полученную жидкость в отдельную ёмкость.
Вторая перегонка. После промывки перегонного куба устанавливаем дистиллятор с таргой и дефлегматором, выводя к основному холодильнику. Залей в него спирт-сырец и начинай подогревать. После начала нагревания первые несколько миллилитров необходимо слить в отдельную ёмкость. Самогонные эксперты это называют «головные фракции» — они содержат ацетоновые и уксус-альдегидные примеси, поэтому их необходимо отсечь. Чтобы точно определить объём «голов», нужно отобрать по 50 мл с каждого килограмма сахара. В нашем случае это 300 мл первого конденсата. Лучше слить с запасом (например, 350 мл) — так конечный продукт будет вкуснее и безопаснее.
Всё, что будет стекать далее, называется телом — его-то и нужно собирать в отдельную ёмкость. Далее нужно определить границы «тела» и «хвоста». Когда температура вверху колоны начинает повышаться на 0,4–0,5 градуса, заканчиваем отбор питьевой фракции и начинаем отбор «хвостов». Они содержат больше всего вредного сивушного масла. Их отбираем до 98 градусов в верхнем термометре. Эти «хвосты» потом можно добавить в брагу следующего самогона.
Крепость полученной питьевой фракции будет варьироваться в пределах 90–96 градусов, поэтому её нужно будет разбавить чистой водой, используя спиртометр. Разливай по бутылкам, охлаждай и приглашай друзей на дегустацию. Будь осторожен: могут последовать массовые заказы, а знакомые чаще начнут напрашиваться в гости.
Перегонка
Жидкость закипает, когда давление ее насыщенного пара становится равным внешнему давлению. Температура кипения жидкости изменяется с изменением давления. При перегонке чистого индивидуального вещества температура кипения при определенном давлении постоянна, так как состав жидкости и образующегося пара одинаков. В случае перегонки смеси жидких веществ, компоненты которых смешиваются друг с другом в любом соотношении, состав пара и жидкости все время изменяется в результате обогащения газовой фазы более летучим компонентом.
Пар, обогащенный более летучим компонентом, конденсируется. В результате получается жидкость (дистиллят) с тем же составом, что и пар. При перегонке дистиллята вначале образуется пар, еще более обогащенный легкокипящим компонентом.
В результате подобной многократной перегонки можно практически разделить смесь на чистые компоненты. В этом заключается сущность метода разделения смеси жидких веществ путем дробной (фракционной) перегонки. Разделение смеси веществ методом дробной перегонки тем легче, чем больше разница между составом жидкости и составом пара. Однако методом дробной перегонки нельзя разделить азеотропные (нераздельно кипящие) смеси.
Перегонку можно проводить не только при атмосферном, но и при повышенном и уменьшенном давлении. Перегонка при уменьшенном давлении применяется для разделения компонентов высококипящих жидкостей, которые при температуре кипения под атмосферным давлением разлагаются или изменяются. Желаемая температура кипения достигается путем соответственного уменьшения остаточного давления.
Для очистки или разделения веществ, особенно термически малостойких, мало растворимых в воде, или легко отделяющихся от воды, часто используют перегонку с насыщенным или перегретым водяным паром.
Простая перегонка при атмосферном давлении
Простая перегонка сводится к частичному испарению кипящей жидкой смеси, полному отводу и конденсации образовавшихся при этом паров. Как правило, простую перегонку применяют для разделения термически устойчивых жидких веществ, сильно отличающихся по своим температурам кипения; для отделения жидкости от растворенных в ней твердых веществ; для концентрирования растворов; для очистки сжиженных газов и т. п.
Простейший прибор для перегонки при атмосферном давлении состоит из колбы Вюрца, к горлу которой припаяна трубка для отвода паров кипящей жидкости в холодильник, или из отдельной колбы, снабженной насадкой Вюрца, термометром, нисходящим холодильником, алонжем и приемником (рис. 156). В качестве перегонной колбы можно использовать круглодонную, остроконечную или грушевидную колбы. Колбу Вюрца или отдельную перегонную колбу выбирают такой вместимости, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/3 объема. Для перегонки высококипящих жидкостей следует пользоваться короткогорлыми колбами. Небольшие объемы жидкостей лучше перегонять из остроконечных колб, оттянутая форма которых позволяет вести отгонку до минимального остатка. Наиболее пригодна грушевидная форма перегонной колбы, обеспечивающая почти постоянную поверхность испарения при уменьшении содержимого колбы.
Стеклянную насадку Вюрца выбирают так, чтобы номер КШ керна соответствовал номеру КШ муфты перегонной колбы. Для конденсации пара применяют обычный нисходящий холодильник. Длина холодильника должна быть тем больше, чем ниже температура кипения жидкости.
Пары твердых при комнатной температуре веществ не должны охлаждаться в холодильнике до температуры затвердевания. Во избежание этого рекомендуется холодильник периодически прогревать теплой (горячей) водой.
При перегонке жидкостей, кипящих выше 150 °С, применяют только воздушные холодильники. Жидкости, кипящие в пределах 200-300 °С, перегоняют без холодильника, функцию которого в этом случае может выполнять отводная трубка насадки перегонной колбы (рис. 157).
При перегонке низкокипящих веществ приемную колбу помещают в ледяную или охладительную баню.
Перегонку веществ вредных для здоровья (сероуглерод, тионилхлорид и др.), следует выполнять в вытяжном шкафу.
Устанавливать термометр в горло перегонной колбы нужно так, чтобы ртутный шарик его находился не менее чем на 5 мм ниже нижнего края отверстия отводной трубки в шейке колбы Вюрца или дистилляционной насадки. В этом случае термометр хорошо омывается парами жидкости, что обеспечивает правильное измерение температуры кипения. На конце шарика термометра должна удерживаться капля конденсата; ее отсутствие указывает на то, что пар в колбе перегрет и, следовательно, регистрируемая температура не соответствует истинной температуре кипения.
В качестве приемника дистиллята может служить коническая склянка или круглодонная колба. Приемник присоединяют к холодильнику с помощью алонжа с отводной трубкой, служащей для отвода не сконденсировавшихся вредных или опасных паров газов в безопасное место или в промывную склянку с соответствующим поглотителем (нейтрализатором).
Если дистиллят чувствителен к влаге или диоксиду углерода, к отводной трубке алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку, заполненную СаСl2, натронной известью или аскаритом. Если перегоняемое вещество чувствительно к кислороду, то перегонку ведут в токе сухого азота. При этом приемную колбу следует присоединять к поглотительной склянке, заполненной раствором, поглощающим кислород.
Когда установка собрана, в колбу вливают перегоняемую жидкость и для равномерного кипения вносят кусочки необожженного фарфора, кирпича, а также заплавленные с одной стороны стеклянные капилляры, которые помещают в колбу открытым концом к низу. Сильный перегрев может сопровождаться «взрывным» кипением, разбрызгиванием и перебрасыванием перегоняемой жидкости.
При длительном кипячении все количество адсорбированного «кипелкой» воздуха может оказаться израсходованным, и жидкость начинает кипеть неравномерно. Тогда необходимо повторно ввести «кипелки» (или капилляры), предварительно охладив жидкость ниже температуры кипения, иначе жидкость может внезапно бурно вскипеть.
Перегонную колбу нагревают газовой горелкой через асбестовую сетку, на закрытой электрической плитке или с помощью колбонагревателя, на водяной, воздушной, масляной или металлической бане. Нагревание на бане обеспечивает равномерность нагрева, предотвращает перегревы и связанные с ними нарушения процесса кипения. Температура бани не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества больше чем на 20-30 °С.
Нагревание проводят так, чтобы перегонка проходила не слишком быстро. При слишком интенсивном кипении в результате перегрева паров в колбе создается повышенное давление, и измеряемая температура не соответствует температуре кипения данной фракции при атмосферном давлении. Скорость перегонки считается нормальной, если из холодильника стекает 30-35 капель конденсата в минуту.
При перегонке индивидуальных веществ температура кипения постоянна в течение всего процесса, лишь к концу перегонки она может подняться на несколько градусов. Непрерывное повышение температуры кипения свидетельствует о том, что отгоняется смесь веществ.
Для увеличения эффективности разделения смеси, когда простая перегонка не позволяет добиться нужных результатов, пользуются перегонной колбой с дефлегматором. Дефлегматоры часто называют фракционирующими насадками; некоторые из них послужили прообразом современных ректификационных колонок.
Когда стекающий конденсат соприкасается с поднимающимися вверх парами кипящей жидкости, между ними происходит взаимодействие, приводящее к дополнительной конденсации менее летучего компонента и испарению легколетучего.
Для разделения смеси жидкостей, имеющих относительно близкие температуры кипения, обычные дефлегматоры практически малоэффективны. В практике для повышения эффективности простых и вакуумных перегонок используют дефлегматоры различных конструкций и колбы Фаворского и Арбузова (рис. 158).
При простой перегонке под атмосферным давлением боковая горловина колбы Фаворского служит для загрузки перегоняемой жидкости, выгрузки остатка от перегонки, внесения «кипелок», пропускания тока инертного газа и установки термометра. При вакуумной перегонке, чтобы предотвратить бурное вскипание жидкости, в боковую горловину вставляют капиллярную трубку для перемешивания жидкости пузырьками воздуха или инертного газа.
Колба Арбузова представляет собой перегонную колбу, спаянную с шариковым дефлегматором. На дно каждого шара такого дефлегматора помещен стеклянный шарик, что значительно повышает разделительную способность дефлегматора.
Дробная перегонка
Нередко дробную перегонку целесообразно проводить при уменьшенном давлении, особенно в тех случаях, когда компоненты смеси имеют близкие температуры кипения и относятся к разным классам соединений. Иногда различие в температурах кипения таких веществ в вакууме может быть значительно большим, чем при атмосферном давлении.
Ректификация в колонках
Разделение компонентов на колонке должно происходить в условиях адиабатического процесса. Тепловые потери приводят к нарушению состояния равновесия, при этом пар конденсируется вдоль стенок колонки. Разделение протекает тем полнее, чем больше поверхность соприкосновения между флегмой и паром.
Для увеличения поверхности соприкосновения пара и флегмы в лабораторных условиях применяют так называемые на садочные колонки, представляющие собой стеклянные или кварцевые трубки с насыпной насадкой из одиночных стеклянных или проволочных витков. Поверхность соприкосновения пара и жидкости в колонке велика, поэтому облегчается теплообмен и улучшается разделение компонентов.
Скорость установления равновесия фаз в колонке зависит от ее конструкции. За установлением равновесия в колонке обычно следят по показанию термометра. В момент заполнения колонки парами термометр показывает некоторую температуру, которая со временем понижается до определенного уровня. Достижение этого уровня означает, что установилось равновесие, т. е. пары максимально для данной колонки обогатились наиболее летучим компонентом.
Конденсация паров, прошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость, стекающую обратно из колонки в перегонную колбу, и отбираемые порции дистиллята, происходят в головке колонки. Если в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки, а другая часть паров конденсируется в холодильнике и отбирается в виде фракции дистиллята, то такие головки называют головками частичной конденсации. В лабораторных колонках аналитического и препаративного назначения преимущественно применяются головки полной конденсации, в которых конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дистиллят.
Во время перегонки одного компонента температура кипения держится постоянной, затем скачкообразно повышается вследствие появления в дистилляте другого компонента и опять держится на постоянном уровне, соответствующем температуре кипения этого компонента. Во время «скачка» температуры получаются различные количества промежуточных фракций. Колонка считается тем эффективней, чем меньше количество промежуточных фракций.
Рабочая мощность колонки оценивается количеством паров и жидкостей, проходящих противотоком через колонку, не вызывая ее «захлебывания», т. е. заполнения центральной трубки избытком флегмы. Каждая колонка имеет некоторую оптимальную скорость перегонки, при которой она работает наиболее эффективно. При выборе колонки следует учитывать также и то, что часть конденсата расходуется на орошение внутреннего пространства колонки. Эта неиспользованная часть продукта не отбирается в виде дистиллята. Количество перегоняемой жидкости должно быть по меньшей мере в 20 раз больше количества конденсата, орошающего колонку.
В лабораторной практике пользуются разнообразными типами перегонных колонок. Во многих лабораториях особенно широко используются колонки с насыпной насадкой из одиночных витков стеклянной спирали или обрезков металлической проволочной спирали. Один из вариантов подобных стеклянных колонок представлен на рис. 159.
Стеклянные детали для сборки лабораторных колонок точной ректификации при атмосферном и пониженном давлении с высотой ректифицирующей части 400 и 1100 мм выпускаются серийно. Общая длина центральной трубки с головкой полной конденсации 840 и 1620 мм. Объем перегоняемой жидкости 10-50 и 50-500 мл. Соединение деталей установки выполнено на нормальных взаимозаменяемых шлифах. Общий вид колонок, собранных из стеклянных деталей, представлен на рис. 160.
В соответствии с конструкцией применяемой колонки в значительной степени меняется и техника перегонки. Однако имеются общие операции проведения перегонки на насадочных колонках, краткое описание которых приводим ниже.
Когда из стеклянных деталей собрана колонка (согласно прилагаемой инструкции), ее следует промыть и просушить. Для этого в колбу для перегонки помещают этиловый спирт, нагревают колбу при закрытом кране для отбора проб дистиллята и одновременно пускают воду, охлаждающую головку колонки. Затем устанавливают такой режим обогрева, чтобы число капель, падающих в колонку из головки в единицу времени, было в 2-2,5 раза меньше, чем число капель, падающих из колонки в колбу, а температура рубашки была на 5-10 °С ниже температуры кипения спирта. При этом колонка «захлебывается». В результате этого из насадки вытесняется воздух и вся она смачивается флегмой. Уменьшая нагрев перегонной колбы, дают стечь избытку флегмы в течение 15-20 мин, после чего, сохраняя установленный обогрев колонки, усиливают нагрев колбы, пока в головке вновь не соберется столб жидкости. Целесообразно держать колонку в состоянии «захлебывания» 5-10 мин и чтобы объем жидкости над насадкой составлял 10-25% объема насадки. «Захлебывание» повторяют 2-3 раза, затем устанавливают режим разгонки и заставляют колонку работать 30-60 мин при полном орошений, отбирают несколько раз по 0,5-1,0 мл дистиллята, чтобы промыть кран и отводные трубки, после чего выключают нагрев колбы. Когда вся флегма стечет из колонки, колбу отсоединяют, прокачивают через колонку сухой воздух с помощью водоструйного насоса, присоединяемого к отводной трубке головки, из которой на это время выпускают воду. После выполнения описанных операций колонка готова к работе.
Перегонную колбу предпочтительнее всего нагревать на жидкостной бане с регулируемым обогревом. Включив нагрев перегонной колбы, устанавливают режим обогрева колонки, как было описано выше, и 2 раза дают колонке «захлебнуться». После этого устанавливают требуемый режим обогрева колбы и рубашки. При полном орошении колонку выдерживают около 1 ч для того, чтобы установилось равновесие фаз. Далее опытным путем устанавливают оптимальный режим работы колонки.
При работе с колонками, у которых отсутствует обогрев, режим работы определяется только скоростью испарения жидкости.
Отбор дистиллята можно проводить непрерывно и периодически. При непрерывном отборе слегка открывают кран для отбора дистиллята у головки полной конденсации так, чтобы установить заранее заданное флегмовое число (1:10, 1:20, 1:30).
Температуру измеряют при каждом отборе дистиллята.
Если в приемнике собирается индивидуальное вещество, признаком чего служит постоянство температуры паров в головке в течение некоторого времени, величину флегмового числа можно уменьшить, увеличивая скорость отбора дистиллята. При переходе от фракции к фракции флегмовое число вновь увеличивают, уменьшая скорость отбора дистиллята. Это называется «отжимом фракции».
При периодическом отборе дистиллята на 1-5 с полностью открывают кран для отбора дистиллята, спускают небольшое количество последнего в приемник и закрывают кран. Так как при этом удаляется часть легколетучего компонента, то равновесие в колонке нарушается, и температура пара в головке начинает увеличиваться. Когда кран вновь закрывают, в колонке постепенно устанавливается состояние равновесия, и температура пара при этом понижается. Когда температура установится, вновь отбирают пробу дистиллята. Температуру и объем дистиллята отсчитывают непосредственно в момент отбора очередной порции дистиллята.
При ректификации в вакууме головку колонки снабжают вакуум-приемником.
Перегонка в вакууме
Некоторые вещества не могут быть перегнаны при атмосферном давлении ввиду частичного или полного разложения их при температуре кипения. Такие вещества можно перегнать при условии, если давление в перегонной колбе будет понижено настолько, чтобы температура кипения вещества оказалась ниже температуры его разложения. Например, вещества, кипящие с разложением при 350 °С и 101 кПа (760 мм рт. ст.), можно перегнать без разложения при 160-210 °С и 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) или при 100-130 °С и 1,33 Па (0,01 мм рт. ст.).
При вакуумной перегонке вещества в меньшей степени подвержены действию кислорода. В ряде случаев, как было указано выше, вакуумная перегонка способствует разделению азеотропных смесей.
Прибор для перегонки в вакууме (рис. 161) состоит из перегонной колбы, приспособления для ее нагрева, термометра, холодильника, приемника конденсата или приспособления для смены приемников, источника вакуума и приспособления для измерения и регулирования давления.
В качестве перегонной колбы могут быть использованы колбы Кляйзена, Фаворского и Арбузова, а также круглодонные или остродонные колбы на шлифах с дистилляционной насадкой или холодильником Кляйзена.
Форма и вместимость перегонной колбы определяются объемом и температурными пределами кипения перегоняемой жидкости. Объем последней не должен превышать 1/2 объема колбы. Высококипящие жидкости следует перегонять из колб с низкоприпаянной и широкой боковой отводной трубкой.
В центральное горло колбы Кляйзена или дистилляционной насадки Кляйзена для предупреждения «взрывного» вскипания вставляют тонкооттянутый стеклянный капилляр, доходящий почти до дна колбы. О пригодности капилляра судят, продувая через него воздух в пробирку с диэтиловым эфиром. Хороший, капилляр даже при небольшом избыточном давлении пропускает лишь мелкие отдельные пузырьки, образующие в жидкости тонкую цепочку. После подключения прибора к вакуум-насосу через жидкость должны проходить очень мелкие пузырьки газа (воздуха), обеспечивающие перемешивание перегоняемой жидкости и равномерность кипения.
В боковое горло перегонной колбы или насадки помещают термометр.
В случае пользования колбой Кляйзена без шлифов капилляр и термометр вставляют через кусочки резиновой вакуумной трубки, обеспечивающие должную герметичность.
Значительные трудности возникают при перегонке в вакууме пенящихся жидкостей. Чтобы избежать переброса жидкости, рекомендуется заполнять боковое горло колбы или насадки отрезками стеклянных трубок, стеклянной ватой или же вставлять вместо термометра второй стеклянный капилляр. Пенящиеся жидкости перегоняют при незначительном заполнении перегонной колбы. Пенообразование часто вызывается примесями, содержащимися в перегоняемой жидкости; при повторной перегонке пена, как правило, не образуется.
Чтобы собирать несколько фракций дистиллята отдельно, не отключая вакуум, пользуются различными устройствами. К наиболее простым из них относится алонж «паук». Отводы «паука» соединяют с приемниками, объем которых соизмеряют с ожидаемым объемом фракции. В качестве приемников применяют круглодонные или остродонные колбочки или пробирки со шлифами; шлифы смазывают чистым касторовым маслом или глицерином. Смазка обеспечивает хорошее скольжение и предотвращает заклинивание шлифов.
Устройство, позволяющее менять любое число приемников во время перегонки, представлено на рис. 162. Пользование подобным приемником для сбора низкокипящих жидкостей исключает возможность контакта паров фракций дистиллята, находящихся в отдельных приемниках, и тем самым предотвращает взаимное загрязнение фракций.
Применение для создания вакуума водоструйного насоса не требует дополнительных приспособлений для поглощения паров перегоняемой жидкости; нужно только предохранять приемник и перегонную колбу от попадания воды, для этого между насосом и прибором перегонки помещают предохранительную склянку. Если используют масляный вакуумный насос, то между перегонным прибором и насосом должна находиться поглотительная или вымораживающая система.
Вакуумная перегонка взрывоопасна. Мелкие осколки стекла, образующиеся при взрыве вакуумированного сосуда, представляют большую опасность, особенно для глаз. Поэтому при проведении работ под вакуумом необходимо надевать защитные очки или пользоваться защитной маской.
Перед началом вакуумной перегонки следует проверить герметичность системы при минимальном давлении без применения нагрева.
Запрещается создавать вакуум в перегонной колбе, наполненной горячей жидкостью. После отгонки растворителя при атмосферном давлении следует сначала охладить содержимое колбы, а затем включить вакуум-насос.
Стеклянные сосуды, например вакуум-эксикаторы, в которых создано уменьшенное давление, должны быть закрыты чехлом или обернуты легкой прочной тканью, чтобы предотвратить разлетание осколков (при взрыве сосуда). Переносить вакуумированные сосуды с места на место не рекомендуется.
При окончании вакуумной перегонки нефтепродуктов включать насос и сообщать систему с воздухом следует, если температура нефтепродукта не менее чем на 50 °С ниже температуры его самовоспламенения.
Перегонка с водяным паром
Перегонку с водяным паром применяют для выделения, очистки и разделения веществ, мало растворимых в воде и обладающих достаточным давлением паров при температуре кипения воды. Если вещества нерастворимы в воде, давление паров смеси равно сумме парциальных давлений паров каждого из компонентов. Вследствие этого температура кипения вещества при перегонке с водой всегда ниже температуры кипения воды при данном давлении. Поэтому перегонка с водяным паром позволяет отгонять вещества, которые при обычной перегонке в той или иной степени разлагаются.
Перегонку с водяным паром можно проводить как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Подводимый водяной пар должен быть насыщен или перегрет. Перегретый водяной пар позволяет отгонять вещества с довольно низким давлением паров. Для перегревания водяного пара пользуются пароперегревателями. Они обычно представляют собой металлическую или стеклянную спираль, нагреваемую газовыми горелками или нагревательными банями, в которой насыщенный водяной пар превращается в перегретый.
Перегонка с водяным паром производится на установке, представленной на рис. 163. Колбу располагают наклонно, чтобы летящие вверх брызги не попадали в отводящую пары трубку.
Пар, поступающий из паровика, очень влажен, и перегонная колба может быстро заполниться водой, поэтому между паровиком и перегонной колбой устанавливают водоотделитель.
Для перегонки с водяным паром в вакууме в качестве парообразователя используют перегонную колбу, присоединяя ее к вакуумной линии. Тонкий капилляр, помещенный в колбу, позволяет регулировать расход водяного пара.
В процессе перегонки с водяным паром перегонную колбу следует подогревать, а горло колбы теплоизолировать асбестовым шнуром. Если из холодильника начнут выходить не сконденсировавшиеся пары дистиллята, нужно уменьшить подачу пара или увеличить подачу охлаждающей воды в холодильник.
При перегонке твердые вещества часто затвердевают в холодильнике. Кристаллы целесообразно расплавить в процессе перегонки, прекращая временно подачу охлаждающей воды в холодильник. Если температура плавления твердого вещества выше температуры пара, то по окончании перегонки это вещество выталкивают из холодильника длинной стеклянной палочкой или извлекают подходящим растворителем, из которого оно хорошо кристаллизуется.
При перегонке с водяным паром иногда образуются устойчивые эмульсии. В этом случае перегнанный продукт может быть выделен выслаиванием или экстрагированием органическим растворителем.
О конце перегонки веществ, нерастворимых в воде, судят по отгону прозрачной воды, не содержащей маслянистых примесей. При перегонке веществ, растворимых в воде, о ходе перегонки судят по физическим, химическим или другим свойствам дистиллята.