Чем можно набирать кислоты и щелочи для проведения опытов

Рекомендации по приготовлению растворов в лаборатории

Содержание

Приготовление растворов из твердых веществ

Количество твердого вещества, которое можно растворить в данном количестве воды, имеет предел, зависящий от свойств взятых веществ и от тех условий, в которых происходит растворение. Когда этот предел достигнут, получается насыщенный раствор. Концентрация насыщенного раствора называется растворимостью.

Следовательно, насыщение раствора каким-либо веществом зависит от его растворимости в данном растворителе при данных условиях. Таким образом, совершенно не обязательно, чтобы концентрация насыщенного раствора была бы высокой.

Растворимость твердого вещества можно повысить, если раствор нагревать. Однако некоторые соли не подчиняются этому правилу. Растворимость их или понижается с повышением температуры или повышается только до определенной температуры, выше которой растворимость уменьшается. Скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц. Чем крупнее куски, тем медленнее идет растворение; наоборот, чем мельче отдельные частицы твердого вещества, тем скорее переходит оно в раствор. Поэтому перед растворением твердого вещества его всегда следует измельчить в ступке и отвешивать для растворения только измельченное вещество. Сказанное не относится к гигроскопичным веществам, так как последние в измельченном виде очень легко поглощают влагу из воздуха вследствие большого увеличения поверхности. Поэтому гигроскопичные вещества растворяют, не измельчая, разве только быстро разбив большие куски.

Иногда при растворении твердых веществ, например кристаллических, их помещают в колбу. При неправильном введении таких веществ (особенно крупных кусков или кристаллов) случается, что колба разбивается. Чтобы не разбить колбу, поступают так: наклоняют ее под углом не больше 45° (лучше меньше) и опускают твердое вещество, чтобы оно скатывалось по горлу и стенке шара колбы. Удобнее сначала налить в колбу часть рассчитанного количества растворителя, например воды, а затем вводить твердое вещество, как описано выше, иногда встряхивая колбу. Оставшуюся часть растворителя вводят после того, как будет пересыпано все количество твердого вещества, предназначенного для растворения.

Приготовление растворов щелочей и кислот

При растворении щелочей в воде происходит сильное разогревание, поэтому для приготовления таких растворов следует пользоваться не стеклянными, а фарфоровыми сосудами. Раствор перемешивают стеклянной палочкой. Нужно следить, чтобы брызги раствора ни в коем случае не попали в глаза, на кожу и одежду.

Концентрированные растворы щелочей выщелачивают стекло, поэтому лучше хранить эти растворы в полиэтиленовой посуде или в стеклянной бутыли, внутренние стенки которой предварительно покрывают парафином.

При разбавлении кислот необходимо приливать кислоту к воде, а не наоборот. Смешивание кислоты с водой сопровождается сильным разогреванием, поэтому при добавлении воды в кислоту происходит разбрызгивание кислоты, что очень опасно. Если кислота попала на кожу или одежду, необходимо смыть ее большим количеством воды, а затем нейтрализовать раствором щелочи.

Рис. 1. Техника безопасности при приготовлении растворов концентрированных кислот
1 – нельзя добавлять воду в кислоту; 2 – при смешивании кислоты и воды происходит выделение большого количества тепла; 3 – раствор может вскипеть и выплеснуться из емкости; 4 – приливайте кислоту к воде при постоянном перемешивании.

Растворы кислот хранят в плотно закрытых сосудах.

Приготовление растворов из фиксаналов

Для быстрого приготовления точных растворов пользуются фиксаналами.

Фиксанал – точно взвешенное количество реактива, необходимое для приготовления 1 литра 0,1 н или 0,01 н растворов, содержащееся в запаянной стеклянной ампуле. Количество вещества в ампуле соответствует определенному числу грамм-эквивалентов данного вещества, и при растворении его образуется раствор известной нормальности. Фиксанал может быть в виде навески твердого вещества или в виде точно отмеренного объема раствора.

Для приготовления раствора из фиксанала содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу и раствор разбавляют дистиллированной водой, доводят его объем до метки:

1. Ампулу обмывают сначала теплой, а затем холодной дистиллированной водой, чтобы смыть этикетку и возможные загрязнения.

3. Воронку вместе с бойком вставляют в чистую мерную колбу.

4. Ампулу переворачивают дном книзу и, ударяя ее нижним углублением по бойку в воронке, разбивают дно ампулы. Не изменяя положения ампулы над воронкой, вторым бойком пробиваю верхнее углубление на ней. Содержимое ампулы при этом выливается или высыпается в мерную колбу.

5. Ампулу держат в том же положении и в образовавшееся верхнее отверстие вставляют конец трубки промывалки и сильной струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком, после чего воронку вынимают из колбы.

6. Уровень жидкости в колбе доводят до метки. Колбу плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор.

Рис. 2. Перенос содержимого ампулы фиксанала в мерную колбу
1 – ампула с точной навеской вещества; 2 – крестовидный боек; 3 – боек для стенки ампулы.

Подробнее о способах приготовления растворов по точной и приблизительной навеске, расчете концентрации полученного раствора и установке титра читайте в статье «Способы приготовления растворов».

Источник

Правила техники безопасности в лаборатории при работе с кислотами и щелочами

1. Кислоты и щелочи в большинстве относятся к веществам повышенного класса опасности и способны вызвать химические ожоги и отравления. Поэтому необходимо внимательно следить за тем, чтобы реактивы не попадали на лицо, руки и одежду.

2. Не ходить по лаборатории с концентрированными кислотами и щелочами, а наливать их только в отведенном для этого месте.

3. Разливать концентрированную азотную, серную и соляную кислоты следует только при включенной вентиляции в вытяжном шкафу.

4. Запрещается набирать кислоты и щелочи в пипетку ртом. Для этого следует применять резиновую грушу и прочее оборудование для отбора проб.

5. Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот необходимо их приливать к воде тонкой струей при непрерывном перемешивании, а не наоборот. Приливать воду в кислоту запрещается!

6. Растворять твердые щелочи следует путем медленного добавления их небольшими кусочками к воде при непрерывном перемешивании. Кусочки щелочи нужно брать только щипцами.

7. При смешивании веществ, которое сопровождается выделением тепла, необходимо пользоваться термостойким толстостенной стеклянной или фарфоровой посудой.

8. Разлитые кислоты или щелочи необходимо немедленно засыпать песком, нейтрализовать, и только после этого проводить уборку.

9. При попадании на кожу или одежду кислоты, надо смыть ее большим количеством воды, а затем 3 – 5% раствором питьевой соды или разбавленным раствором аммиака.

10. При попадании на кожу или одежду щелочи, после смывания ее большим количеством воды, нужно провести обработку 2 – 3 % раствором борной, лимонной или уксусной кислотами.

11. Вещества, фильтры, бумагу, использованные при работе, следует выбрасывать в специальное ведро, концентрированные растворы кислот и щелочей также сливать в специальную посуду.

Правила техники безопасности в лабораториис химической посудой

1. Основным травмирующим фактором, который связан с использованием стеклянной посуды, аппаратов и приборов, являются острые осколки стекла, способные вызвать порезы тела работающего, а также ожоги рук при неосторожном обращении с нагретыми до высокой температуры частями стеклянной посуды.

2. Размешивать реакционную смесь в сосуде стеклянной палочкой или шпателем надо осторожно, не допуская разлома сосуда. Держать сосуд при этом необходимо за ее горловину.

3. Перенося сосуды с горячей жидкостью, надо держать их двумя руками: одной – за дно, другой – за горловину, используя при этом полотенце (чтобы избежать ожогов кистей и пальцев рук).

4. При закрывании толстостенной посуды пробкой следует держать ее за верхнюю часть горловины. Нагретый сосуд нельзя закрывать притертой пробкой пока он не охладится.

5. В опытах с нагревом необходимо пользоваться посудой, которая имеет соответствующую маркировку.

6. В случае пореза стеклом нужно сначала внимательно осмотреть рану и извлечь из нее осколки стекла, если они есть, а затем обмыть раненное место 2% раствором перманганата калия, смазать йодом и завязать бинтом или заклеить лейкопластырем.

Правила техники безопасности в лабораториис электрооборудованием и электроприборами

1. Химические лаборатории согласно степени опасности поражения электрическим током относятся к помещениям с повышенной или особой опасностью, которая обусловлена возможностью воздействия на электрооборудование химически активных сред.

2. Все работы, связанные с применением электроприборов должны проходить под наблюдением преподавателя (лаборанта).

3. При работе с водяной баней нельзя пробовать степень нагрева воды рукой.

4. При неисправности в работе электроприбора необходимо обратиться к преподавателю. Чинить самостоятельно приборы запрещается.

5. При поражении электрическим током, если пострадавший остается в соприкосновении с токоведущими частями, необходимо немедленно выключить ток с помощью пускателя или вывернуть охранную пробку или перерубить токопроводящий провод изолированным инструментом. К пострадавшему, пока он находится под током, нельзя касаться незащищенными руками (без резиновых перчаток). Если пострадавший потерял сознание, после выключения тока нужно немедленно, не дожидаясь врача, делать искусственное дыхание.

Правила техники безопасности в лабораториипри работе с реактивами

1. Если к работе не дано указаний относительно дозировки реактивов, то брать их для проведения опытов необходимо в возможно меньшем количестве (экономия материалов и времени, которое затрачивается на опыт).

2. Избыток реактива нельзя высыпать и выливать обратно в сосуд, из которого он был взят.

3. После расходования реактива банку или стакан необходимо сразу закрыть пробкой и поставить на место.

4. Сухие реактивы брать с помощью лопаток, пластмассовых или металлических шпателей. Шпатель должен быть всегда сухим и чистым. После расходования следует его тщательно обтереть.

5. Когда реактив отбирается пипеткой, ни в коем случае нельзя той же пипеткой, не вымыв ее, брать реактив с другой емкости.

6. При наливании реактивов нельзя наклоняться над сосудом, предотвращая попадания брызг на лицо или одежду.

7. Нельзя держать банку или стакан с реактивом, которую нужно открыть, держа в руках, ее надо поставить на лабораторный стол и только после этого открывать.

Меры первой помощи при отравлениях неорганическими веществами

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

ИССЛЕДОВАНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СВОЙСТВ ПИЩЕВЫХ БЕЛКОВ

Цель работы:изучить отдельные функциональные свойства различных белковых продуктов, методы их определения, дать сравнительную оценку функциональных свойств продуктов различного назначения.

Теоретические положения

Функциональные свойства пищевых белков – физико-химические характеристики белков, определяющие их поведение при переработке в пищевые продукты и обеспечивающие определенную структуру, технологические и потребительские свойства.

К данным свойствам относятся: растворимость, водосвязывающая и жиросвязывающая способность, способность стабилизировать дисперсные системы (эмульсии, пены, суспензии); гелеобразование; способность к текстурированию, адгезионные и реологические свойства.

Белки с высокими функциональными свойствами хорошо растворяются в воде, образуют прочные гели, стабильные эмульсии и пены

Растворимость характеризуется показателями КРА (коэффициент растворения азота) или КДБ (коэффициент диспергирования белка), определяемые соответственно количеством азота или белка, перешедшего в раствор, в процентах от общего содержания азота или белка в продукте. Растворимость в наибольшей степени зависит от присутствия нековалентных взаимодействий: гидрофобных, электростатических и водородных связей.

Различают среднюю и относительную гидрофобность.

Влияние электростатических связейна растворимость белков связано с рН среды и присутствием солей. При рН, соответствующем изоэлектрической точке, белки имеют наименьшую растворимость, т.к. суммарный заряд на их молекулах равен 0.

При добавлении небольших количеств соли растворимость увеличивается, т.к. снижается гидротация полипептидных связей, усиливаются гидрофобные белок-белковые взаимодействия.

Способность белков удерживать жир и воду зависит от аминокислотного состава, способа обработки, рН среды, температуры, присутствия углеводов, липидов и др. белков.

Вязко-эластично-упругие свойства. Отличительным свойством некоторых пищевых белков является низкий уровень полярности функциональных групп. Молекулы воды, окружая частицы белков, отталкиваются, а молекулы белков, наоборот, агрегируются с образованием комплексов с присущими им реологическими свойствами (вязкость, эластичность, упругость).

Аппаратура, оборудование и материалы:

Аппаратура и оборудование – центрифуга, весы аналитические, сетчатые стаканы из нержавеющей стали, термостат.

Реактивы и материалы – различные белковые продукты (соево-белковые препараты, молочно-белковые препараты, мука), индикаторы (красный или метиленовый зеленый), фильтровальная бумага, дистиллированная вода.

Порядок выполнения работы

1. Ознакомится с целью, содержанием и порядком выполнения работы.

2. Изучить теоретические положения работы.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОПОГЛОЩАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ БЕЛКОВЫХ ПРОДУКТОВ

Водопоглощающая способность (ВПС) определяется при помощи сетчатого стакана из нержавеющей стали (диаметр отверстий сетки 1,5 мм, количество отверстий на 1 см 2 – (10¸20) шт. Во избежание потерь частиц продукта дно и стенки сетки закрываются фильтровальной бумагой. Стакан смачивается водой и, через 20 мин после ее истечения, взвешивается. Затем в стакан помещается 2 г исследуемого продукта. Стакан с содержимым вновь погружается в воду на 20 мин, затем взвешивается. Предварительно стенки и дно стакана протирают фильтровальной бумагой.

ВПС вычисляют в %, как отношение массы продукта после замачивания к массе продукта до замачивания.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРОПОГЛОЩАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ БЕЛКОВЫХ ПРОДУКТОВ

Жиропоглащающая способность (ЖПС) определяется аналогично водопоглощающей способности, но погружение стакана (как пустого, так и с навеской) осуществляется в подсолнечное масло.

ЖПС вычисляют в %, как отношение массы продукта после погружения в масло к массе продукта до погружения.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАБУХАЕМОСТИ БЕЛКОВЫХ ПРОДУКТОВ

Степень набухаемости продукта в %, определяется по формуле [1.1]:

где: м_о – навеска сухого продукта, г;

м – масса продукта после набухания, г.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДЕКСА РАСТВОРИМОСТИ СУХИХ БЕЛКОВЫХ ПРОДУКТОВ.

Навеска продукта массой 1,25 г количественно переносится в центрифужную пробирку, добавляется 4 – 5 см 3 горячей воды температурой (65 ¸ 70) о С, тщательно растирается стеклянной палочкой до получения однородной массы. Палочка ополаскивается небольшим количеством воды в пробирку. Затем в пробирку добавляется вода до 10 см 3 и 2 – 3 капли индикатора нейтрального красного или метилового зеленого.

Пробирка закрывается пробкой, несколько раз взбалтывается и центрифугируется в течение 5 мин при 1000 об/мин. Производится отсчет объема осадка. При неровном размещении осадка отсчет производится по средней линии между верхним и нижним положением.

Индекс растворимости определяется в см 3 сырого осадка. При этом 0,1 см 3 сырого осадка соответствует 1% нерастворимого осадка белкового продукта.

Содержание отчета, форма и правила оформления отчета о выполненной работе

Отчет по лабораторной работе оформляется в тетради и содержит: название, цель работы; описание методов определения функциональных свойств пищевых белков; результаты собственных исследований; выводы по работе.

Контрольные вопросы и защита работы

1. Пищевая и биологическая ценность белков.

2. Методы расчета биологической ценности белков.

3. Классификация пищевых белков (по Тихомировой).

4. Характеристика белков мясных продуктов

5. Характеристика белков молочных продуктов.

6. Характеристика белков зерновых культур.

7. Характеристика белков бобовых и масличных культур.

8. Характеристика белков овощных культур и фруктов.

9. Характеристика белков гидробионтов

10. Функциональные свойства белков.

11. Превращение белков в технологическом потоке.

12. Методы определения функциональных свойств белковых продуктов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТАВА И СВОЙСТВ ПИЩЕВЫХ ЖИРОВ

Цель работы:ознакомиться с методами определения химических и физических чисел животных и растительных жиров. Дать сравнительный анализ качества, натуральности и биологической полноценности различных пищевых жиров.

Теоретические положения

По химическому строению липиды являются производными жирных кислот, спиртов, альдегидов, построенных с помощью сложноэфирной, простой эфирной, фосфоэфирной, гликозидной связей. В состав пищевых жиров входят, главным образом, триацилглицериды, диацилглицериды и моноацилглицериды. Жирнокислотный состав каждого из растительных масел и животных жиров имеет характерные особенности.

Каждое масло характеризуется специфическим коэффициентом преломления. Оно тем больше, чем выше ненасыщенность жирных кислот, входящих в его состав, и молекулярная масса.

Жиры и масла, особенно содержащие ненасыщенные жирные кислоты, легко окисляются кислородом воздуха. Первичными продуктами окисления являются гидроперекиси жирных кислот, поэтому данный процесс называют перекисным окислением жирных кислот. Процессы перекисного окисления липидов ненасыщенных жирных кислот происходят и в мембранах живых клеток. Первичные продукты перекисного окисления жирных кислот быстро превращаются в различные вторичные продукты, которые изменяют вкус и запах жиров. В этом заключается порча пищевых жиров. Чем больше ненасыщенных жирных кислот в масле, тем активнее идут процессы перекисного окисления. Подвержены окислительной порче растительные масла, жиросодержащие продукты растительного происхождения, а также сливочное масло и содержащие его продукты. Совокупность процессов, протекающих при порче жиров, получила название прогоркания (продукты становятся горькими и непрятными на вкус).

Окислительному прогорканию могут подвергаться липиды при хранении масличных семян, зерна, муки, крупы, отрубей. Причиной этого процесса является действие ферментов липоксигеназ.

Скорость окисления жиров снижается при понижении содержания кислорода, и увеличивается при повышении температуры, в присутствии влаги и при воздействии солнечного света. В результате порчи жиров в них накапливаются неприятные на вкус и запах и вредные для здоровья вещества, и жиры становятся не пригодными для употребления.

Большое влияние на скорость окисления оказываютантиоксиданты — вещества, препятствующие перекисному окислению жирных кислот. Растительные масла содержат наиболее эффективный природный антиоксидант витамин Е, препятствующий быстрому окислению полиненасыщенных жирных кислот.

Аппаратура, оборудование и материалы:

Приборы и оборудование – весы лабораторные, баня водяная для колб, электроплитка, встряхиватель, фотоэлектрокалориметр, рефрактометр, секундомер, термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 100 0 С и ценой деления 0,1 0 С.

Реактивы и материалы – 0,2 моль/дм 3 спиртовый раствор I₂, 96 0 этанол, 0,1 моль/дм 3 и 0,01 моль/дм 3 тиосульфат натрия, 1 % раствор крахмала, дистиллированная вода, масло сливочное, растительной масло, свиной жир, говяжий жир, хлороформ, ледяная уксусная кислота, насыщенный раствор йодида калия, 1% спиртовый раствор фенолфталеина, 0,1 моль/дм 3 КОН (NaOH), 10% КI, хлороформ, насыщенный раствор NaC1.

Порядок выполнения работы

1. Определение йодного числа молочного жира

Йодное число используется для характеристики степени непредельности жирных кислот жира.

Количественно йодное число выражается в граммах йода, присоединяющегося к 100 граммам жира.

Методы определения йодного числа основаны на способностинепредельных жирных кислот присоединять йод.

Реакции, характеризующие процесс, описываются уравнениями:

I₂ + HOH HI + HOI

Избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ 2NaI = Na₂S₄O₆

Для определения иодного числа молочного жира берут две конические колбы емк. по 400 см 3 с притерными пробками. В одну отвешивают 0.2 – 0,3 г расплавленного и профильтрованного жира (опытная проба), другую оставляют пустой (контрольная проба). В колбы из бюретки добавляют по 20 см 3 96 0 этанола. Опытную пробу нагревают на водяной бане с температурой 50 – 60 0 С до получения однородной эмульсии.

Затем в обе колбы из бюретки вносят по 25 см 3 0,2 н спиртового раствора йода и цилиндром – по 200 см 3 дистиллированной воды. Содержимое перемешивают. Колбы закрывают пробками и выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин при постоянном несильном встряхивании.

Далее реакционную смесь в каждой колбе быстро (чтобы максимально связать избыток йода) титруют из бюретки раствором тиосульфата натрия до желтого окрашивания, после чего добавляют 1 см 3 1% раствора крахмала. Смесь приобретает буро-фиолетовое окрашивание. Содержимое колбы вновь титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его покаплям до обесцвечивания.

Йодное число вычисляют по формуле [2.1]:

где: К – йодное число, единицы; 1 единица соответствует 1 г йода, присоединяющегося к 100 г жира;

Vк – объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольной пробы, см 3 ;

Vo – объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование опытной пробы, см 3 ;

2. Определение оптического и йодного числа пищевых масел и жиров

Оптическое и йодное число пищевых масел и жиров рассчитывают по оптической плотности и показателю преломления. Показатель преломления – важнейшая характеристика липидов, отражающая их природу, чистоту, жирнокислотный состав. Определение показателя преломления (n) проводят на рефрактометре при температуре 50 0 С (призму рефрактометра предварительно подогревают). Измерения проводят 2-3 раза. После чего определяют среднее значение. Ниже приведены величины показателей преломления некоторых пищевых масел и жиров.

— подсолнечное 1,4736 – 1,4762;

— хлопковое 1,4722 – 1,4768;

— соевое 1,4722 – 1,4754;

— оливковое 1,4605 – 1,4787;

— кокосовое 1,4480 – 1,4500

— бараний 1,4566 – 1,4583;

— говожий 1,4510 – 1,4583;

— свиной 1,4580 – 1,4610;

— молочный 1,4530 – 1,4560

Оптическую плотность (D) определяют при температуре исследуемого образца 55-60 0 С. Расплав жира предварительно фильтруют. Измерения на фотоэлектрокалориметре проводят при длине волны 450 нм по отношению к дистиллированной воде.

Оптическое число рассчитывают по формуле [2.2]:

Йодное число рассчитывают по формуле [2.3]:

где: К – коэффициент пересчета, зависящий от оптического числа.

Значения йодного числа для некоторых пищевых липидов:

подсолнечное 125 – 145

хлопковое 102 – 117

3. Определение кислотного числа темных масел (солевой метод).

Особенностью метода является то, что растворитель жира не применяют. Для четкого разделения фаз вводят насыщенный нейтральный раствор хлористого натрия. Титрование проводят в присутствии спиртового раствора фенолфталеина. После связывания всех свободных жирных кислот избыточное количество щелочи переходит в раствор хлористого натрия и окрашивает его в розовый цвет.

Предельно допустимые нормы кислотного числа отдельных масел и жиров (мг/г масла):

нерафинированное в/с 1,5

нерафинированное I сорта 2,25

гидратированное I сорта 1,0

Топленый пищевой жир (говяжий, бараний,

Сборные жиры (без указателя сорта) 3,5

4. Определение перекисного числа (по ГОСТ 26593—85)

Согласно современной теории о механизме окисления жиров первичными продуктами окисления являются пероксиды, в результате дальнейших превращений которых образуются вторичные продукты окисления: спирты, альдегиды, кетоны, кислоты с углеродной цепочкой различной длины, а также их производные, в частности продукты полимеризации. Скорость, направление и глубина окисления зависят от состава жиров и масел: с увеличением степени непредельности жирных кислот, входящих в состав глицеридов, скорость окисления возрастает. Окислительные процессы в жирах катализируются присутствием влаги, следов металлов, кислородом воздуха. Природные антиокислители (токоферолы), содержащиеся в маслах и жирах, затормаживают процессы окисления.

Накопление продуктов окисления в жирах ухудшает органолептические свойства и снижает их пищевое достоинство.

О содержании перекисных соединений в жире судят по перекисному числу, которое позволяет выявить окислительные процессы и появление продуктов порчи значительно раньше, чем это может быть установлено органолептически.

Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенного из йодида калия перекисными соединениями, содержащимися в 100 г жира. Перекисное число определяют йодометрическим методом, основанным на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями жира в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

Химизм метода может быть представлен следующей схемой:

СН₃СООН + КI CH₃COOK + HI;

RO₂ + 2HI RO + H₂O + I₂;

I₂ + 2Na₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆

Перекисное число свежего, пригодного для длительного хранения жира должно быть не более 0,03% йода. Испорченный жир имеет перекисное число свыше 0,1% йода.

Для определения перекисного числа в коническую колбу вместимостью 300 см 3 вносят навеску, массу которой определяют в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа (таблица 2.1).

Таблица 2.1. – Предполагаемое значение перекисного числа

Добавляют цилиндром 10 см 3 хлороформа, после растворения жира приливают 15 см 3 ледяной уксусной кислоты пипеткой с помощью груши и 1 см 3 10%-ного раствора КI градуированной пипеткой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают в течение 1 мин и оставляют в покое в темном месте на 5 мин. Далее приливают цилиндром 75 см 3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и вносят 5 капель 1% крахмала. Оттитровывают выделяющийся йод 0,01 н Na₂S₂О₃.

Расчет перекисного числа осуществляют по формуле [2.4]:

где: а — количество 0,01 н Na₂S₂O₃, израсходованное на титрование выделившегося йода в контрольном опыте, см 3 ;

0,001269—количество йода, соответствующее 1 см 3 0,01 н Na₂S₂O₃, г;

Источник