Чем нагревают пробирки в химии
НАГРЕВАНИЕ (1 2)
Нагревание можно проводить: непосредственно голым пламенем; через асбестированную сетку; на бане; электронагревательными приборами.
Голым пламенем пользуются большей частью при прокаливании шамотных, фарфоровых, платиновых, никелевых, железных и других металлических тиглей и кварцевой посуды.
Нагревать голым пламенем химическую посуду, например колбы, стаканы и т. д., не рекомендуется, так как посуда при этом может лопнуть. При нагревании химической посуды в большинстве случаев пользуются асбе-стированными сетками (рис. 208) или куском листового асбеста. Сетку кладут на треногу или на кольцо штатива, на нее ставят сосуд и снизу подставляют горелку. Пламя горелки не касается непосредственно сосуда, и нагревание идет через асбест, чем достигается большая равномерность обогрева.
Однако на сетке довольно трудно вести нагревание при какой-либо определенной температуре. Для этого применяют разного рода бани, из них наиболее употребительными являются: водяные, паровые, солевые, воздушные, песочные, масляные, глицериновые, парафиновые, трикрезилфосфатные, из легкоплавких металлов и сплавов.
Водяные бани (рис. 209). Водяные бани применяют только в тех случаях, когда требуется нагревание не выше 100°С, Бани закрываются сверху рядом концентрических, налегающих одно на другое колец.
Кроме одпогнездных водяных бань, в лабораториях применяют также и многогнездные, одна из которых показана на рис. 210.
Рис. 208. Асбестированная сетка.
Нагревание на водяной бане можно проводить двумя способами: обогреваемую посуду погружают в кипящую воду, в этом случае температура нагрева достигает 100° С; обогреваемая посуда не касается воды и нагревается только водяным паром, — температура нагрева на несколько градусов ниже 100° С.
Рис. 210. Трехгнездная водяная баня с газовым обогревом.
В баню наливают воду так, чтобы до краев оставалось 2—3 см. Нагреваемый сосуд помещают на кольцо такого диаметра, чтобы своей нижней частью он находился на 1,5—2 см внутри бани.
Если нагревают стакан, то его надо ставить так, чтобы он не проваливался, т. е, внутренний диаметр кольца должен быть меньше диаметра дна стакана.
Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии во все время нагревания.
При работе с водяной баней нужно заботиться о том, чтобы в ней всегда была вода. Часто случается, что по недосмотру работающего вся вода из бани выкипит, в результате чего могут произойти неприятные последствия (порча бани, порча нагреваемого вещества). Поэтому в лабораторной практике лучше всего пользоваться 6ai нями с автоматическим питанием водой (рис. 209,а).’ В нижней части такой бани имеется отросток, к которому присоединено сифонное устройство для автомати-
Рис. 211. Схема сифона для поддержания постоянного уровня воды: 1 — трубка, присоединяемая к водо-проиодному крану; 2-сливная трубка для удаления избытка воды; S-трубка, соединяющая сифонное устройство с водяной баней.
ческого поддержания уровня воды. Сифонные устройства бывают различной конструкции. Одна из конструкций сифонного устройства для автоматического питания бани водой показана на рис. 211. Вода в баню поступает через трубку /, соединенную с источником воды (водопроводный кран, бутыль с водой). Излишки воды вытекают через сливной патрубок 2, на который надевают резиновую трубку, отведенную в раковину. Ток воды через трубку / устанавливают очень медленный.
Можно также устроить автоматическое питание бани водой по схеме, изображенной па рис. 212. Баня 5 соединяется через сифонное устройство 4 резиновой трубкой с сосудом 3. Вода в этом сосуде должна находиться на одном уровне с водой в бане. Этот сосуд при помощи коленчатой трубки 2 соединен с сосудом 1. Трубка 2 опущена в сосуд 3 на 1—1,5 см. Когда уровень воды в бане 5 и в сосуде 3 понизится так, что конец трубки 2 будет находиться над уровнем жидкости, из сосуда / выльется такое количество воды, которое снова создаст прежний уровень.
Еще менее сложное приспособление для автоматического питания водой приведено на рис. 213; оно состоит из колбы или бутыли 1 емкостью в несколько литров, укрепленной в штативе горлышком вниз. Через пробку проходит уравнительная трубка 2, нижний конец которой опущен в патрубок 3 так, чтобы он был в воде не более чем на 1 см. По мере убывания воды в бане 4 нижний конец уравнительной трубки 2 окажется над уровнем жидкости, в результате чего из бутыли / выльется такое количество воды, что в патрубке 3 установится начальный уровень жидкости.
Для обогревания небольших пробирок в качестве водяной бани рекомендуется использовать химические стаканы небольшой емкости. Предложено много способов крепления пробирок в подобных случаях. Удобно применять приспособление (рис. 214), которое легко может изготопкть каждый работающий в лаборатории. В центре корковой пробки подходящего размера (по стакану) укрепляют держалку из проволоки. В пробке просверливают 3—4 или больше отверстий, диаметр которых на 1 мм больше диаметра пробирок. Пробирку с веществом, подлежащим обогреву, вставляют в отверг стис пробки и помещают последнюю в стакан с горячей водой.
Если в лаборатории имеется подводка пара, то им очень удобно пользоваться для обогрева водяных бань, особенно групповых, имеющих много гнезд. Приспособить водяную баню для обогрева паром может любая механическая мастерская. Устройство водяной бани с паровым обогревом напоминает паровую баню (см, ниже).
НАГРЕВАНИЕ (1 2)
нагревания пробирок.
Если приходится нагревать огнеопасные вещества (эфир, спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале нагревают баню, затем горелку гасят и нагреваемый сосуд с огнеопасным веществом погружают в воду. При выпаривании эфира воду нужно нагревать не выше 60—700C и сосуд с эфиром погружать так, чтобы уровень эфира в сосуде был на одном уровне с водой в бане. Этого же правила нужно придерживаться при нагревании и других огнеопасных веществ.
Паровые бани. Для нагревания при температурах около 100° С иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня (рис. 215) представляет собой воронкообразный сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коленом для стока конденсата; это колено одновременно является гидравлическим затвором, препятствующим выходу пара.
Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено палить воды.
Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Паровую баню закрывают круглым, куском жести с круглым вырезом в центре и разрезом по радиусу, позволяющим надевать вту крышку на горло колбы. Работающую баню помещают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно или брать из общего паропровода, если он имеется в лаборатории, или же получать его в паровичке.
Очень удобны электрические паровые бани. Одна из них, трехгнездная, показана на рис. 216.
Солевые бани. Для нагревания до температуры выше 1000C можно пользоваться солевыми банями, в которых теплоносителями служат растворы солей. Как известно, температура кипения растворов солей зависит от их концентрации. Это дает возможность пользоваться различными степенями нагревания, применяя растворы солей различной концентрации.
Солевой раствор можно поместить в обычную водяную баню, при необходимости ее оборудуют приспособлениями для поддержания постоянного уровня жидкости и постоянной температуры.
Воздушные бани. В качестве воздушных бань обычно используют так называемые воронки Б а б о (рнс. 217). Эти воронки сделаны из черной жестн и не имеют трубки. На некотором расстоянии от нижнего отверстия и от стенок воронки находится железный кружок, на который наложен слой асбеста. Внутри воронки на стенках по образующим проложено несколько (в зависимости от размера воронки) ребер из асбеста. По верхнему широкому краю имеется ряд отверстий. Воронку укрепляют на треноге или кольце. Если в нее поместить какой-либо сосуд, например колбу, то стенки его не будут касаться воронки. Подставляя снизу горелку, нагревают нижний кружок, не соприкасающийся с сосудом. Нагретый воздух поступает в воронку через отверстия между кружком и-стенкой воронки.
Иногда воронку Бабо предварительно помещают в металлический цилиндр такого диаметра, чтобы воронка держалась в нем (рис. 218). В стенке около дна металлического цилиндра делают отверстия, а сверху, на уровне воронки Бабо, вставляют слюдяные окошечки для наблюдений. Под воронку ставят горелку.
Воздушную баню нагревают так же, как и воронки Бабо.
При аналитических работах иногда необходимо провести осторожное выпаривание, например серной кислоты, но так, чтобы она не кипела и не разбрызгивалась. Для этой цели удобно простое приспособление (рис. 220), являющееся одной из разновидностей воздушных бань и применяющееся во многих лабораториях.
Стальной или никелевый стакан 1 конической формы вставляют • в стальную круглую пластинку 3, имеющую в центре соответствующий вырез. В стакан вставляют фарфоровый треугольник 2 на платиновой проволоке или1 целиком из платины. На этот треугольник помещают тигель или чашку. Обогрев приспособления осуществляется таким же путем, как и других воздушных бань.
Песочные бани. Для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания довольно часто пользуются песочными банями (рис.221). Для этого берут по возможности чистый мелкий песок и помещают его на сковородку или в стальную чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину сосуда с песком ставят подлежащий обогреву сосуд
(колбу, тигель и т. д.), который должен быть погружен в песок так, чтобы он не касался дна сковороды или чашки. Рядом в песок помещают термометр. Свежий песок перед употреблением должен быть хорошо прокален (в вытяжном шкафу), чтобы сгорели все органические примеси, которые часто в нем имеются.
Однако лучше делать так: в центр песочной бани насыпать вначале столько песка, чтобы можно было только поставить сосуд, подлежащий нагреванию, а затем насыпать остальной песок до нужного уровня. Наиболее удобная форма песочной бани — полушаровидная.
Рис. 219. Воздушная баня из жестяной банки.
Рис. 220. Приспособление для выпаривания: 1 — никелевый стакан; 2 — треугольник; а —пластинка.
Рис. 221. Схема устройства песочной бани.
Иногда вместо песка применяют стальные стружки. Недостатком такой бани является сравнительно быстрое остывание.
Масляные бани. Для наполнения масляных бань, очень распространенных в исследовательских лабораториях, пользуются высококипящими минеральными маслами, получаемыми из нефти, например цилиндровым, компрессорным и т. д. Масло наливают в чугунные цилиндрические бани или же в эмалированные кастрюли. Нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом.
В масло погружают специальный термометр, на котором красными цифрами или красной чертой обозначена максимальная температура, выше которой нагревать опасно. Термометр подвешивают на гибкой проволоке к лапке, укрепленной на штативе.
При высокой температуре масла начинают частично разлагаться с образованием дурно пахнущих и вызывающих головную боль продуктов, поэтому нагреваемая масляная баня должна находиться в вытяжном шкафу.
О возможности применения тех или иных минеральных масел для масляных бань можно судить по табл. 5.
Таблица 5 Минеральные масла, применяемые для масляных бань
Иногда при продолжительном нагревании до высокой температуры масло в бане вспыхивает. Вспыхнувшее масло можно погасить, быстро накрыв баню листом асбеста. Ни воду, ни песок для тушения воспламенившее гося масла употреблять нельзя.
При работе с масляной баней всегда должен быть наготове кусок листового асбеста, достаточный для того, чтобы им можно было накрыть баню. Полезно подготовить два одинаковых куска листового асбеста, каждый из которых имеет в середине у одного края по одинаковому вырезу, чтобы в них помещался корпус прибора, погруженного в масло. В случае воспламенения масляной бани, когда в ней находится прибор, обе половинки накладывают с обеих сторон прибора так, чтобы они находили одна на другую.
Воспламенившееся масло можно также погасить, добавив в сосуд с горящим маслом достаточную порцию холодного масла. Поэтому полезно иметь наготове некоторый запас холодного масла.
Глицериновые бани. Значительно удобнее масляных бань глицериновые. Глицерин — густая, вязкая жидкость с температурой кипения выше 25O0C На глицериновой бане очень удобно вести обогрев до температуры не выше 200° С Баня обладает тем недостатком, что при перегревании возможно разложение глицерина с образованием акролеина, вызывающего слезотечение и кашель. Поэтому обогрев такой бани следует вести через асбест, но не на голом огне.
Парафиновые бани. Иногда вместо масляных бань используют парафиновые, для наполнения которых применяют парафин. Все сказанное о масляных банях относится и к парафиновым.
Масляная, глицериновая и парафиновая бани не обладают, подобно кипящей водяной, постоянной температурой, и поэтому при работе с ними необходимо все время следить за температурой.
В начале работы баню нагревают на довольно большом пламени горелки до температуры на 20—25° С ниже требуемой; после этого уменьшают пламя и осторожно доводят температуру бани до заданной. В дальнейшем температуру бани регулируют величиной пламени горелки. Если произошел перегрев, чего в работе следует избегать, то нужно или отставить горелку, или сильно уменьшить ее пламя.
Трикрезилфосфатные бани. В качестве теплоносителя очень удобен трикрезилфосфат, более устойчивый при нагревании, чем глицерин или парафин.
Трикрезилфосфат совершенно безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет не менее чем до 25O 0C без заметного изменения цвета и свойств.
Силиконовые бани. Нагревание до температуры порядка 400° С достигается при использовании в качестве теплоносителей силиконов, т. е. кремнийорганических соединений. Наша промышленность выпускает несколько марок силиконовых масел, пригодных в качестве теплоносителей.
Бани из легкоплавких металлов и сплавов применяются в тех случаях, когда требуется очень постоянная температура нагрева. По форме и устройству они не отличаются от других бань; главное их преимущество состоит в том, что они совершенно не воспламеняются.
В качестве теплоносителя в таких банях применяют свинец, олово, висмут, сплавы этих металлов или специальяые легкоплавкие сплавы. Часто применяют сплав Вуда, имеющий темп. пл. 65,5° С. Этот сплав (см.гл. 26) можно нагревать до 2500C и только не надолго — до 300° С.
Сплав Розе (темп. пл.
940C) применяют для нагревания до температуры, указанной для сплава Вуда.
Часто применяют технический свинец (темп. пл. 3GO0C). Чистый свинец (темп. пл. 3270C) можно использовать для нагревания в пределах от 350 до 800° С. Со всеми этими сплавами и металлами следует работать под тягой, так как при нагревании металлы, особенно свинец, испаряются, пары же свинца ядовиты.
Металлы расплавляют в стальной чаше, лучше полушаровидной формы.
Эвтектические смеси. Кроме растворов солей для нагревания выше 3000C очень удобно применять смеси сухих солей, расплавляющихся при сравнительно низкой температуре и образующих расплав, выдерживающий температуру до 500° С. К таким смесям относится экви-молярная смесь, азотнокислого натрия (48,7%) и азотнокислого калия (51,3%). Эта смесь имеет темп. пл. 2190C и применяется для нагревания от 230 до 500° С. Используют также смесь азотистокислого натрия (40%), азотнокислого натрия (7%) и азотнокислого калия (53%); темп, пл. смеси 1420C Такая смесь пригодна для нагревания от 150 до 5000C Однако при нагревании до высоких температур азотистокислый натрий постепенно окисляется.
Из органических соединений для приготовления эвтектических смесей применяют дифениловый эфир и дифенил. Эта смесь известна под названием даутерм А и имеет низкую точку плавления (120C).
Бани с постоянной температурой. Для поддержания при нагревании строго определенной температуры нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества, кипящего при данной температуре. Для этой цели служат бани с постоянной температурой (рис. 222). Горло ши-рокогорлой колбы закрывают пробкой с двумя отверстиями: через одно пропускают стеклянную трубку так, чтобы она поднималась над пробкой на 30—50 см; во втором отверстии укрепляют пробирку или другой маленький сосуд, в котором находится реакционная смесь. На дно колбы налипают небольшое количество выбранной жидкости и нагревают ее до кипения. Образующиеся
пары обогревают сосуд. Стеклянная трубка служит воздушным холодильником, где пары жидкости конденсируются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опасность перегрева.
Существуют специальные приборы для нагревания парами жидкостей. На рис. 223 показан один из таких приборов. В колбу 1 емкостью 50 мл или больше наливают жидкость с соответствующей температурой кипения. В колбе находится кипятильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена открытая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обратного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена трубка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагреванию при определенной температуре. Верхний конец
этой трубки при необходимости может быть присоединен к обратному холодильнику. Пары выбранного для обогрева вещества омывают пробирку 3 и через отвод трубки 4 поступают в холодильник, конденсируются в нем и стекают обратно в колбу 1. Все части прибора соединяются между собой шлифами.
Нагревание парами жидкостей можно применять для быстрого высушивания осадков. Для этой цели удобно использовать прибор, изображенный на рис. 224. Колбу заполняют не больше чем на 2/з жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухстстшого прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения.
Криптоловые бани. Иногда в банях с электрообогревом применяют криптол. Криптол — угольная крошка с определенным диаметром зерен. Для изготовления криптола наиболее пригодны размельченные угольные электроды. Криптоловые бани, как и криптоловые печи, дают возможность достигать очень большой температуры—до 2000 0C
Таблица. Температура кипения веществ, которые могут быть использованы в банях с постоянной температурой
Температура, до которой нужно нагревать, 0C
Нагревание и прокаливание в лаборатории
Содержание
Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.
Электронагревательные приборы
Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, сушильные шкафы и т. д.
Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные, с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью). Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной.
Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко можно исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 В и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.
Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:
1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.
2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.
3. Для достижения максимального нагревания гильзу с отметкой ставят па правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.
Муфельные печи
Электрические муфельные печи применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.
Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус.
Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печи имеют автоматический регулятор. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.
В муфельных печах обычно можно достичь 1000—1200 °С, а в муфельных печах специального назначения — и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.
Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи. Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.
Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.
О температуре в муфельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля:
начало красного каления 520 °C
темно-красное каление 700 °C
вишнево-красное каление 850 °C
ярко-красное каление 950 °C
желтое каление 1100 °C
ослепительно белое каление 1500 °C
При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:
1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.
2. Не греть приборы без надобности.
3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.
4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).
5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри посторонних предметов.
6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.
Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.
Прокаливание
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры с целью:
а) освобождения от летучих примесей;
б) достижения постоянной массы;
в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах;
г) озоления после предварительного сжигания органических веществ.
Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl2×6Н2O, Na2SO4×10Н2O и др., с целью обезвоживания.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции:
Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.
Общие меры предосторожности
При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.
Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.
Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.
Для того, чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.
При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.
Ссылка на источник
01.09.2021 11:06:24 | Автор статьи: Усачёва Вера