Что показывает бромное число в бензине
Определение бромного числа нефтепродуктов. ГОСТ 8997, ASTM D 1159
Метод измерения: потенциометрическое поляризационное титрование при постоянном токе.
— электрод температурной компенсации.
Титрант: 0,25 моль/дм 3 раствор KBr-KBrO3
Растворитель для титрования: смесь ледяной уксусной кислоты, толуола, метанола и H2SO4(1+5) в соотношении 714 : 134 : 134 : 18 по объему.
Охлаждаемая ячейка для титрования с возможностью подключения к криостату для обеспечения температуры (0. 5) о С или ячейка для использования льда.
1. Область применения и терминология
При титровании между платиновыми электродами поддерживается постоянный ток и измеряется поляризационный потенциал. После точки эквивалентности количество брома в растворе возрастает и наблюдается резкое изменение потенциала, по которому определяется конечная точка титрования (КТТ).
2. Примечания
1) Работайте с реагентами в хорошо проветриваемом помещении или вытяжном шкафу.
2) Во время титрования в ячейке для титрования поддерживайте температуру в диапазоне (0-5) ° C.
3. Процедуры после титрования
Промойте электрод и титрационный наконечник этанолом и чистой водой, а затем держите их погруженными в чистую воду. Если титрационный наконечник оставить на воздухе, он засорится осадком из компонентов титранта.
4. Процедура определения бромного числа
— Подготовка раствора образца:
2) Добавьте навеску (г) испытуемого образца в колбу и измерьте ее массу.
3) Добавьте 1,1,1- трихлорэтан или дихлорэтан до метки колбы и перемешайте.
— Установка значений постоянного тока
1) Нажмите кнопку [Калибровка].
2) Установите канал на титраторе «Ch3 / Pol».
3) Нажмите кнопку и установите следующее. Режим калибровки: ток, ток поляризации: 5,00 мкА
4) Погрузите двойной платиновый электрод в растворитель для титрования и выполните калибровку.
— Холостой опыт (Бланк)
1) Добавьте 110 см 3 растворителя для титрования в охлаждаемую ячейку.
2) Поддерживайте температуру растворителя для титрования в диапазоне (0-5) °C.
3) Добавьте 5 см 3 1,1,1-трихлорэтана или дихлорэтана.
4) Титруйте 0,25 М раствором KBr-KBrO3.
1) Добавьте 110 см 3 растворителя для титрования в охлаждаемую ячейку.
2) Поддерживайте температуру растворителя для титрования в диапазоне (0-5) °C.
3) Добавить 5 см 3 раствора образца.
4) Титруют 0,25 М раствором KBr-KBrO3
5. Расчет
EP1 ： расход титранта (см 3 )
BL1 ： расход титранта (бланк, см 3 ) = 0.01207
TF : коэффициент титра = 1.0065
C1： коэффициент пересчета концентрации = 15,98 (пересчет г брома на100 г образца с учетом молекулярной массы брома и перевода см 3 в дм 3 )
R ： фактор разбавления = 0.1
Пример кривой титрования и полученных результатов
6. Резюме
Результаты титрования показали хорошую повторяемость с 0,11% RSD (относительное стандартное отклонение), а различия между результатами находятся в пределах допускаемых отклонений, указанных в ASTM D 1159.
ГОСТ 8997-89 Нефтепродукты. Электрометрический метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов
МЕЖГО СУД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БРОМНЫХ ЧИСЕЛ И НЕПРЕДЕЛЬНЫХ
УГЛЕВОДОРОДОВ
И ПК ИЗДАТЕЛЬ СТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУ ДАР СТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Электрометрический метод определения бромных чисел
и непредельных углеводородов
Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов в нефтепродуктах.
Массовую долю непредельных углеводородов определяют по бромному числу и средней молекулярной массе испытуемого нефтепродукта.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Углерод чет ы реххл ористы й, ч.д.а., по ГОСТ 20288 или 1,1,1-т рихл орэтан. Допускается применять четы реххл ористы й углерод квалификации «ч.», предварительно осушенный (приложение 2).
Калий бромновато ки слы й, ч.д.а, по ГОСТ 4457.
Натрий серноватисто ки слы й (тиосульфат натрия), ч.д.а., по ГОСТ 27068.
Натрия гидроокись, ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Если при приготовлении растворителя наблюдается разогревание, склянку со смесью охлаждают. Растворитель должен храниться в темном и прохладном месте.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С с погрешностью не более 5 °С.
Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 150 г йодистого калия, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки.
Концентрацию раствора ( c ) в моль/дм 3 бромид-бромата вычисляют по формуле
Перед испытанием реактивы и аппаратуру проверяют определением бромного числа чистого ци кл огексена или диизобут ена в соответствии с разд. 3.
Диапазон бромных чисел, при которых реак т ивы и аппаратура считаются пригодными для испытания
ГОСТ 8997-89 Нефтепродукты. Электрометрический метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов
МЕЖГО СУД АРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ
ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БРОМНЫХ ЧИСЕЛ И НЕПРЕДЕЛЬНЫХ
УГЛЕВОДОРОДОВ
И ПК ИЗДАТЕЛ Ь СТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУ ДАР СТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ
Электрометрический метод определения бромных чисел
и непредельных углеводородов
Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов в нефтепродуктах.
Массовую долю непредельных углеводородов определяют по бромному числу и средней молекулярной массе испытуемого нефтепродукта.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Натрия гидроокись, ч.
Если при приготовлении растворителя наблюдается разогревание, склянку со смесью охлаждают. Растворитель должен храниться в темном и прохладном месте.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С с погрешностью не более 5 °С.
Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 150 г йодистого калия, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки.
Концентрацию раствора ( c ) в моль/дм 3 бромид-бромата вычисляют по формуле
Перед испытанием реактивы и аппаратуру проверяют определением бромного числа чистого ци кл огексена или диизоб ут ена в соответствии с разд. 3.
Диапазон бромных чисел, при которых реак т ивы и аппаратура считаются пригодными для испытания
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает электрометрический метод определения бромного числа следующих нефтепродуктов:
а) нефтяных дистиллятов, 90 % об. которых выкипает до температуры 327 °С и которые не содержат углеводороды легче 2-метилпропана; бензинов (включая этилированные, неэтилированные и оксигенатные топлива), керосинов и ряда газойлей, которые характеризуются следующими пределами:
90 % об. отгона получено при температуре:
бромное число, не более (примечание 1):
б) товарных олефинов, которые являются в основном смесями алифатических моноолефинов, бромное число которых находится в диапазоне от 95 до 165 (примечание 1).
Метод может быть применим для таких веществ, как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димер бутена и смеси ноненов, октенов и гептенов. Метод не распространяется на нормальные альфа-олефины.
1 Данный диапазон бромных чисел установлен в связи с тем, что прецизионность метода была определена только для крайних значений этого диапазона и внутри него.
2 Величина бромного числа является показателем количества компонентов, реагирующих с бромом, но не устанавливает их состав. В приложении А и таблице А.1 приведена информация по применению настоящего стандарта для определения ненасыщенности олефинов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты 1) :
ИСО 3405:1988 Нефтепродукты. Определение фракционного состава
ИСО 3696:1987 Вода для применения в аналитической лаборатории. Технические требования и методы испытания
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 бромное число: Масса брома в граммах, которая присоединяется к 100 г образца в стандартных условиях.
4 Сущность метода
Образец известной массы, растворенный в указанном растворителе при температуре от 0 °С до 5 °С, титруют стандартным объемным раствором бромида/бромата. На конечную точку титрования указывает внезапное изменение величины потенциала аппарата для электрометрического титрования, обусловленное присутствием свободного брома.
5 Реактивы и материалы
В настоящем стандарте используют реактивы только аналитических классов и воду, эквивалентную классу 3 по ИСО 3696.
5.4 Серная кислота, раствор 1:5: осторожно смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты ( H 2 SO 4 ) с концентрацией основного вещества не менее 98 % масс, с 5 объемами воды.
5.5 Растворитель для титрования.
Для получения 1 дм 3 растворителя для титрования смешивают следующие вещества в указанных объемах:
714 см 3 уксусной кислоты (5.9);
134 см 3 1,1,1-трихлорэтана(5.1);
134 см 3 метанола (5.2);
18 см 3 раствора серной кислоты (5.4).
5.8 Раствор крахмала: растирают в порошок и тщательно смешивают 5 г крахмала и 5-10 мг йодида ртути ( II ) ( HgI 2 ) с 3-5 см 3 воды. Добавляют полученную суспензию к 2 дм 3 кипящей воды и кипятят 5-10 мин. Дают остыть и сливают прозрачную отстоявшуюся жидкость с поверхности в склянки с притертыми пробками.
5.9 Кислота уксусная ледяная с массовой долей основного вещества не менее 99,0 % масс.
5.10 Кислота соляная (НС1) с массовой долей основного вещества не менее 35,4 % масс.
5.11 Кислота азотная с массовой долей основного вещества от 69,0 % масс, до 70,5 % масс.
6 Аппаратура
6.1 Аппарат для электрометрического титрования с конечной точкой.
Используют любой аппарат (титрометр), предназначенный для проведения титрований раствора с высоким сопротивлением, питаемый поляризующим током, способный поддерживать напряжение между двумя платиновыми электродами приблизительно 0,8 В, с заранее установленными конечными точками и чувствительностью, достаточной для регистрации конечной точки титрования при изменении напряжения на электродах
6.2 Сосуд для титрования.
Стеклянный сосуд с рубашкой высотой приблизительно 120 мм и внутренним диаметром 45 мм, способный поддерживать температуру от 0 °С до 5 °С.
Любая магнитная перемешивающая система.
Два платиновых электрода длиной приблизительно 12 мм каждый и диаметром 1 мм каждый. Электроды должны быть расположены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже уровня титруемого раствора. Электродную пару очищают через определенные интервалы времени азотной кислотой (5.11) и перед применением промывают водой.
Любая система подачи, способная дозировать титрант объемом 0,05 см 3 или с меньшей градуировкой.
7 Проверочное испытание
Для того, чтобы избежать каких-либо неточностей в процедуре испытания образцов, проверяют реактивы и методику, используя свежеочищенные циклогексен или диизобутен. Проводят анализ в соответствии с разделом 8, используя порции циклогексена или диизобутена массой от 0,6 до 1,0 г (таблица 1) или от 6 до 10 г раствора с массовой долей этих веществ в 1,1,1-трихлорэтане (5.1), равной 10%. Если реактивы и методика проведения испытания выбраны правильно, полученные значения бромных чисел должны быть в диапазонах, указанных в таблице 1.
Испытуемое проверочное вещество
Циклогексен очищенный (примечания 1, 2, 3)
Циклогексен, 10 %-ный раствор
Диизобутен очищенный (примечания 2, 3)
136-144 (примечание 4)
Диизобутен, 10 %-ный раствор
1 Очищенные испытуемые образцы циклогексена и диизобутена могут быть приготовлены из концентратов циклогексена с пределами кипения от 81 °С до 83 °С и из концентратов диизобутена (только изомер 1-пентен 2,2,4-триметил) с пределами кипения от 100 °С до 102 °С с использованием приведенной ниже методики.
Помещают 65 г активированной двуокиси кремния (размером частиц от 75 до 150 мкм, предназначенной для обеспечения минимальной полимеризации олефинов) в колонку внутренним диаметром приблизительно 16 мм и длиной 760 мм, которая имеет запорный кран на нижнем конце и сверху закупоривается маленькой пробкой из стекловаты. Для этой цели можно использовать бюретку вместимостью 100 см 3 или любую колонку, обеспечивающую соотношение высоты, заполненной силикагелем, к диаметру не менее 30:1. Для обеспечения равномерного заполнения колонки силикагелем ее слегка постукивают.
2. Если для этих олефинов до очистки требуется дистилляция, несколько гранул гидроксида калия (КОН) помещают в дистилляционную колбу и проводят перегонку до отгона 90 % об. для минимизации риска распада любых пероксидов, которые могут присутствовать.
3. Олефины, полученные в результате очистки, должны иметь физические свойства, приведенные в таблице 2.
Температура кипения, °С
Плотность при 20 °С, кг/м 3
Показатель преломления, n 20 D
Что показывает бромное число в бензине
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
Методы определения бромного числа
Benzene hydrocarbons and allied products.
Methods of determination of bromine value
Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введен дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.**
ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.5
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 200 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.
Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).
Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Мешалка механическая типа ММК.
Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.
Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.
Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций ( KВrО )=0,1 моль/дм (0,1 н.) и ( KВrО )=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации (Na S O ·5H O)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83″.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа «Титриполь» или аналогичный.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Титриметрический метод
Допускается применение индикатора раствора крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)
Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, добавляют 5 см продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
Бромное число г/100 см
Объем раствора бромид-бромата калия, см