Что показывает кислотное число
КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО
масса едкого калия КОН (в мг), необходимая для нейтрализации 1 г органического вещества.
Характеризует содержание в веществе свободных кислот. Равно разности между числом омыления и эфирным числом; также определяется по следующей формуле: К.ч. = (5,61 х V) / a, где V – объем (в мл) 0,1 н спиртового раствора КОН, пошедшего на титрование, а – навеска вещества (в г).
Кислотное число применяют при анализе сырья, (например, растительных масел) и пленкообразующих веществ (например, алкидных смол).
Кислотное число в значительной степени характеризует качество жира. Оно указывает на относительное содержание в нем свободных жирных кислот. При неправильном хранении жира содержание свободных жирных кислот значительно возрастает. Этот процесс наблюдается при хранении влажного жира и при хранении его в плохо вычищенных емкостях, особенно при повышенной температуре. Кислотное число характеризует степень очистки минеральных масел и отчасти их стабильность в процессе эксплуатации и хранения. Этот показатель не характерен для масел с присадками, так как в присутствии некоторых из них увеличивается кислотное число и в тоже время повышается стабильность масел при длительной эксплуатации и хранении.
При определении кислотного числа восков и смол в качестве растворителя используют смесь ксилола (бензола) и абсолютного спирта.
Внимание специалистов лакокрасочной промышленности привлекают кислотные числа смол как константы, удобные для практического пользования; но определение содержания гидроксилов в алкидных смолах осложняется необъяснимыми явлениями. Это происходит потому, что в химии модифицированных алкидных смол возможны разнообразные побочные реакции, которые в большинстве случаев практически не удается разграничить, даже проведя многочисленные анализы и измерения.
Для алкидных смол кислотное число обычно составляет 20–100, для пчелиного воска – 62–70, для растительного масла – 1–10.
На данный момент нет содержимого, классифицированного этим термином.
Пищевая химия: учебник для студентов вузов
Лабораторная работа 6. Определение кислотного числа
Кислотное число характеризует присутствие свободных жирных кислот в жире и выражается количеством гидроксида калия (мг), необходимым для нейтрализации свободных жирных кислот и нейтрализуемых щелочью сопутствующих триацилглицеридам веществ, содержащихся в 1 г жира (мг КОН/г жира).
Значение кислотного числа характеризует глубину гидролитического распада жиров и определяет товарный сорт, доброкачественность пищевых жиров, нормируется ГОСТом и техническими условиями. Например, масло, полученное из зрелых семян, имеет низкое содержание свободных жирных кислот, а содержание свободных жирных кислот в масле из незрелых семян – высокое.
Кислотное число изменяется в зависимости от глубины очистки масла. Для нерафинированных масел значение кислотного числа выше, чем рафинированных.
Кислотные числа
подсолнечного масла
рафинированного гидратированного высшего сорта
гидратированного 1-го сорта
гидратированного 2-го сорта
нерафинированного высшего сорта
нерафинированного 1-го сорта
нерафинированного 2-го сорта
Величина кислотного числа для рафинированных растительных масел не должна превышать 0,4 мг КОН/г жира (ГОСТ Р 50457–92 (ИСО 660–83). «Масла растительные. Определение кислотного числа и кислотности»).
Для характеристики свежести молочного жира, в отличие от других животных жиров, используют понятие кислотности, которая выражается в градусах Кеттстофера и не должна превышать 4,0 о К (ГОСТ 52971–2008. «Масло топленое и жир молочный. Технические условия»).
В зависимости от значения кислотного числа пищевой топленый жир (свиной, говяжий, бараний, конский), полученный от убойного скота, подразделяют на жир высшего и первого сорта. Значение кислотного числа топленого жира высшего сорта – не более 1,1 мг КОН/г жира; первого сорта – не более 2,2 мг КОН/г жира. (ГОСТ 25292–82. «Жиры животные топленые пищевые».) Жир от охлажденных и замороженных тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг КОН/г жира считают свежим; не свежим считают куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0–2,5 мг КОН/г, гусиный – 1,0–2,0 мг КОН/г, утиный и индюшиный – 1,0–3,0 мг КОН/г. Жир от мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом 1,0–1,6 мг КОН/г считают сомнительной свежести. Для жиров морских млекопитающих и рыб, предназначенных для производства пищевых продуктов, кислотное число не должно превышать 4,0 мг КОН/г (ГОСТ 8714–72 «Жир пищевой из рыб и морских млекопитающих»).
При несоблюдении условий и сроков хранения жиров кислотное число увеличивается, что обусловлено главным образом гидролизом триацилглицеридов. Гидролиз происходит под действием ферментов микроорганизмов, высоких температур, влажности, света и других факторов. В результате гидролиза высвобождаются жирные кислоты, содержание которых определяется через показатель кислотного числа.
В связи с тем, что свободные жирные кислоты окисляются быстрее, чем связанные, нарастание кислотного числа ускоряет процессы как химического, так и ферментативного окислительного прогоркания ненасыщенных жирных кислот. С другой стороны, окисление свободных ненасыщенных жирных кислот липооксигеназами способствует повышению кислотного числа. Однако повышенное кислотное число не всегда служит признаком порчи жира. Часто жиры с высоким кислотным числом не бывают прогорклыми, в то же время кислотное число прогорклых жиров может быть небольшим.
Метод определения кислотного числа основан на кислотно-основном титровании масла гидроксидом калия в присутствии фенолфталеина.
Пробу масла растворяют в нейтрализованной смеси этанола и диэтилового эфира (1:2). Этиловый спирт используют не только для растворения, образующегося в процессе титрования мыла, но и для устранения обратной реакции – гидролиза мыла. Титрование можно вести не только спиртовым раствором щелочи, но и водным. В этом случае объем титранта (водный раствор гидрооксида калия) не должен превышать объема этилового спирта, взятого для растворения масла, более чем на 20%, для предотвращения гидролиза образующегося в процессе анализа мыла.
Количество титранта, расходуемое при определении кислотного числа нерафинированных растительных масел, идет на нейтрализацию не только жирных кислот, но и других титруемых веществ, присутствующих в маслах. Например, фосфатидов или госсипола в хлопковом масле. В связи с этим истинное кислотное число таких масел, обусловленное наличием собственных свободных жирных кислот, не может быть определено прямым титрованием.
где КЧ – кислотное число масла, определенное титрованием, мг КОН/г;
С Ф – массовая доля фосфатидов в масле, %;
С Г – массовая доля госсипола в масле, %;
0,32; 2,17 – средние числа нейтрализации фосфатидов и госсиполла, соответственно деленные на 100, мг КОН/г.
По истинному кислотному числу можно рассчитать содержание свободных жирных кислот ( ЖК, %) в жире:
где М – средняя молекулярная масса жирных кислот;
56,11 – молекулярная масса гидроксида калия;
1000 – коэффициент пересчета в граммы;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
где 282,47 – молекулярная масса олеиновой кислоты;
0,5034 – коэффициент пересчета на олеиновую кислоту.
Необходимые реактивы, посуда, оборудование :
§ 0,01 н, 0,1 н растворы гидроксида калия, нейтрализованная спиртово-эфирная смесь (1:2), 1-й спиртовой раствор фенолфталеина;
§ колбы для титрования, пипетки, бюретки, мерные цилиндры, капельницы;
Контрактное производство
Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.
Растительные масла представляют собой один из видов широко применяемых пищевых жиров для производства косметических средств и биологически активных добавок к пище на контрактном производстве «КоролёвФарм».
Сырьём, которое используется для изготовления растительных масел, являются плоды различных масличных культур и семена зерновых культур. В семенах масличных растений жирные масла могут накапливаются в таких больших количествах, что становится возможна переработка семян в промышленных масштабах для получения масел. К большой группе масличных растений относят в основном возделываемые растения, которых насчитывается более 100. В общемировом производстве для изготовления растительных масел используются семена подсолнечника, сои, хлопчатника, рапса, льна, арахиса, кунжута, горчицы и др. Используется так же и мякоть различных плодовых: орехов, маслин, лещины, кокосовых и масличных пальм. Применяются технологии использования отходов производств пищевой промышленности: это зародыши семян кукурузы, пшеницы, овса и многих других зерновых культур. Ценные масла для косметической промышленности получают из косточковых: абрикосов, слив, вишни и т. п.
Ценные растительные масла в широком ассортименте применяются при производстве косметических средств и биологически активных добавок к пище на контрактном производстве КоролёвФарм.
Появление дефектов и способы их предотвращения.
При неблагоприятных и не соответствующих условиях хранения масел, под воздействием атмосферного кислорода и интенсивного светового потока, при повышенной температуре хранения в складских помещениях, растительные масла претерпевают различные изменения, которые приводят к снижению качественных показателей масел и даже к их порче, в результате чего образуются вещества, которые оказывают на организм человека негативное воздействие.
Существуют вещества, которые обладают свойствами затормозить процесс окисления, например: токоферол (витамин Е), из группы ретинолов (витамин А), а из группы фосфатидов, наиболее эффективен лецитин. Эти вещества называют ещё естественными антиоксидантами, присутствие антиоксидантов в маслах может существенно замедлить процесс окисления. 
В соответствии с НД различные масла имеют различное кислотное число.
Кислотное число определяется как физическая величина. Оно равно количеству гидроокиси калия (измерение в мг), которое необходимо для проведения нейтрализации свободных жирных кислот, а так же сопутствующих триглицеридам веществ, которые могут быть нейтрализуемы щелочью и содержатся в 1 грамме растительного масла.
Из чего следует, чем выше кислотное число, тем больше использовано гидроокиси калия для нейтрализации.
В физико-химической лаборатории контрактного производства КоролёвФарм определение кислотного числа осуществляется по ГОСТ: ГОСТ Р 50457-92 Масла растительные.
Определение кислотного числа и кислотности.
Сущность метода определения кислотного числа. Определенную массу растительного масла растворяют в растворителе или в смеси определённых растворителей с дальнейшим титрованием свободных жирных кислот раствором гидроокиси.
В коническую колбу помещают навеску масла, взвешенную с определенной точностью. После чего в колбу добавляют нейтрализованную смесь и проводят перемешивание до полного растворения растительного масла. Далее к смеси добавляют индикатор, который способен изменять окрашивание раствора при определенных условиях, и быстро проводят титрование раствором гидроокиси, при этом постоянно перемешивают содержимое колбы.
Процесс титрования производят до момента, пока раствор не поменяет свое окрашивание от желтого или красноватого до зеленовато-бурого или светло-синего. Для достижения точности измерения проводят несколько раз и за результат принимают среднеарифметическое значение полученных данных.
Кислотное число рассчитывается по формуле:
Работы проводят с соблюдение техники безопасности, аккуратно и осторожно.
Для продления срока годности масел и предотвращения быстрого окисления в складском комплексе контрактного производства КоролёвФарм растительные масла помещают в емкости, закаченные азотом, что препятствует контакту с воздухом.
Кислотное число (ОФС.1.2.3.0004.15). Методика определения
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Кислотное число (ОФС.1.2.3.0004.15)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ОФС.1.2.3.0004.15 Кислотное число
Взамен ст. ГФ XI, вып.1
Кислотным числом (IA) называют количество калия гидроксида, выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.
Методика
Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого кислотного числа (таблица), помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл и растворяют, если не указано иначе в фармакопейной статье, в 50 мл смеси равных объемов спирта 96 % и эфира, предварительно нейтрализованных 0,1 М раствором натрия гидроксида в присутствии 0,5 мл фенолфталеина раствора 1 %.
Таблица. Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого кислотного числа
При необходимости нагревают на водяной бане до полного растворения испытуемого вещества.
Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
Кислотное число вычисляют по формуле:
V – объем натрия гидроксида раствора 0,1 М, израсходованный на титрование, мл;
a – навеска испытуемого вещества, г;
5,610 – количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М, мг.
При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.
Что показывает кислотное число
НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором
Petroleum products and lubricants. Determination of acid and base numbers by color-indicator titration
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 677-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32328-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 974-12 «Стандартный метод определения кислотного и щелочного числа титрованием с цветным индикатором» («Standard test method for acid and base number by color-indicator titration», IDT).
Стандарт разработан Комитетом ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочные материалы», непосредственную ответственность за него несет Подкомитет D02.06 «Анализ смазочных материалов».
Наименование настоящего межгосударственного стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
В случае применения данной методики к электроизоляционным маслам см. ASTM D 117.
1.2 Настоящий стандарт можно использовать для определения изменений масла при эксплуатации в условиях окисления. Несмотря на титрование в равновесных условиях, настоящим методом нельзя определить абсолютное значение кислотности или щелочности, которое можно использовать для прогнозирования работы масла при эксплуатации. Зависимость коррозии подшипников от кислотного числа не установлена.
1.3 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные.
1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
ASTM D 117, Guide for sampling, test methods and specifications for electrical insulating oils of petroleum origin (Руководство по отбору проб, методам испытаний и спецификаций электроизоляционных масел нефтяного происхождения)
ASTM D 664, Test method for acid number of petroleum products by potentiometric titration (Метод определения кислотного числа нефтепродуктов потенциометрическим титрованием)
ASTM D 1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)
ASTM D 4175, Terminology relating to petroleum, petroleum products, and lubricants (Терминология, относящаяся к нефти, нефтепродуктам и смазочным материалам)
ASTM D 4739, Test method for base number determination by potentiometric titration (Метод определения щелочного числа потенциометрическим титрованием)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 кислотное число (acid number): Количество щелочи, в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца, необходимое для титрования образца в определенном растворителе до конечной точки титрования с использованием определенной системы детектирования.
В настоящем методе индикатором является п-нафтолбензеин, титруемый до зеленого/зелено-коричневого цвета в конечной точке титрования в растворителе толуол-вода-изопропанол.
3.1.2 щелочное число (base number): Количество кислоты, в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца, необходимое для титрования пробы в определенном растворителе до конечной точки титрования с использованием определенной системы детектирования.
В настоящем методе индикатором является п-нафтолбензеин, который при титровании в растворителе толуол-вода-изопропанол приобретает оранжевый цвет в конечной точке титрования.
3.1.3 отработанное масло (used oil): Любое масло, которое находилось в узле работавшего или не работавшего оборудования (например, двигателе, коробке передач, трансформаторе или турбине) (ASTM D 4175).
3.2 Термин, специфичный для настоящего стандарта
3.2.1 кислотное число сильных кислот (strong acid number): Количество щелочи, в миллиграммах гидроксида калия на грамм образа, необходимое для титрования горячего водного экстракта образца до золотисто-коричневого цвета в конечной точке титрования с использованием индикатора метилового оранжевого.
4 Сущность метода
5 Назначение и применение
5.1 Свежие или отработанные нефтепродукты могут содержать щелочные или кислотные компоненты, присутствующие в виде присадок или продуктов разложения, такие как продукты окисления, образовавшиеся при эксплуатации. Относительное количество таких веществ может быть определено титрованием кислотами или щелочами. Значение, выраженное как кислотное или щелочное число, является показателем количества соответственно кислотных или щелочных веществ в масле в условиях испытания. Его используют также для контроля качества композиций смазочных масел. Иногда оно также используется как показатель разложения смазочного масла при эксплуатации. Предельные отклонения значения кислотного числа устанавливают эмпирически.
5.2 Учитывая разнообразие продуктов окисления, оказывающих влияние на кислотное число, и разные коррозионные свойства органических кислот, метод не может быть использован для прогнозирования коррозионной активности масла в условиях эксплуатации. Не установлена зависимость коррозионного воздействия на металлы от значения кислотного числа масел.
6 Аппаратура
— градуированная бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см ;
— градуированная бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см ;
7 Реактивы
7.1 Чистота реактивов
Химические реактивы, спецификации Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия. Предложения по испытаниям реактивов, не включенных в перечень Американского химического общества, см. в стандартах на лабораторные реактивы, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и в Фармакопее США и Национальном формуляре, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
Используют воду типов I, II или III по ASTM D 1193.
7.3 Изопропиловый обезвоженный спирт (2-пропанол) с содержанием воды не более 0,9%.