Что положено в основу метода определения в корме сырой золы
Что положено в основу метода определения в корме сырой золы
Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 5984-78* «Корма для животных. Определение содержания сырой золы» в части метода определения содержания сырой золы, Раздел 2 Весовой метод (второй)
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 29 февраля 1996 г. N 140 межгосударственный стандарт ГОСТ 26226-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Настоящий стандарт распространяется на корма растительные, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает весовые методы определения сырой золы.
Стандарт не распространяется на дрожжи кормовые по ГОСТ 20083 и ГОСТ 28178.
Сущность метода заключается в определении массы остатка после сжигания и последующего прокаливания пробы.
1 Весовой метод (первый)
Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.
Мельница лабораторная МРП-2 или других аналогичных марок.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5°С (или сушилка и шкаф аналогичных марок).
Печь муфельная с регулируемым нагревом.
Щипцы для тиглей муфельные.
Плитка электрическая или горелка газовая.
Тигли фарфоровые N 3 или 4, низкие по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336 или аналогичных марок.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Банки стеклянные или пластмассовые вместимостью 250 см с плотно закрывающимися пробками или крышками.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный в течение 2 ч при температуре 250-300°С.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный водный раствор, х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой в 10 раз по объему (1:9).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
1.3.1 Подготовка проб
Объединенные пробы сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см.
Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Пробы высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-65°С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудно измельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просеивают через сито без предварительного подсушивания или в случае необходимости после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.
Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.
1.3.2 Подготовка тиглей
Тигель прокаливают в печи при температуре (525±25)°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности. Этот процесс повторяют (прокаливая тигель в течение 30 мин) до достижения постоянной массы тигля, т.е. разность результатов двух последовательных взвешиваний не должна превышать 0,001 г. Прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.
1.4.1 В тигель, высушенный до постоянной массы, помещают испытуемую пробу массой около 0,5-2 г (количество определяемой золы должно составлять не менее 50 мг). Пробу укладывают в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполняют не более половины тигля.
Тигель с пробой взвешивают с точностью до 0,001 г, затем его помещают в холодную печь и повышают температуру до 200-250°С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления (525±25)°С, на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.
После прекращения выделения дыма температуру печи доводят до (525±25)°С и прокаливают тигель с пробой в течение 4-5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоление материала.
1.4.2 При наличии частиц угля тигель с золой охлаждают на воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1-2 см 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом), тигель помещают в печь и прокаливают при температуре (525±25)°С в течение 1 ч. По окончании прокаливания тигель с золой охлаждают в выключенной печи, затем в эксикаторе и взвешивают. В случае необходимости дальнейшее прокаливание тигля с золой при вышеуказанной температуре проводят в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Постоянство массы считается достигнутым, если разность результатов двух последовательных взвешиваний составляет не более 0,001 г.
Примечание. Массу полученной сырой золы допускается использовать для определения зольных элементов.
1.5.1 Массовую долю сырой золы (X) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле
,
Что положено в основу метода определения в корме сырой золы
ГОСТ 32933-2014
(ISO 5984:2002)
Метод определения содержания сырой золы
Feeds, compound feeds. Method for determination of crude ash
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 004 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 августа 2014 г. N 69-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2014 г. N 1356-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32933-2014 (ISO 5984:2002) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
Техническая поправка ISO 5984:2002/Cor.1:2005, принятая после официального издания международного стандарта ISO 5984:2002, внесена в текст межгосударственного стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях*.
Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 10 «Корма для животных» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).
Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания и приложения выделены полужирным курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на ссылки на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и устанавливает метод определения содержания сырой золы.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 13496.0 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 29091 (ИСО 9012-88) Горелки ручные газовоздушные инжекторные. Технические требования и методы испытаний
ГОСТ 31218 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
Действует ГОСТ ISO 6498-2014 «Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний».
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 сырая зола: Остаток, полученный после сжигания анализируемой пробы при температуре 550°С в условиях, указанных в настоящем стандарте.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания и взвешивании полученного остатка.
5 Оборудование и реактивы
Используют следующее лабораторное оборудование:
5.1 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
5.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550°С, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20°С от этой установленной температуры.
5.3 Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (103±2)°С.
5.4 Электроплита по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 29091.
5.5 Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% Pt, 90% Au) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см и высотой около 2,5 см.
5.6 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.
6 Отбор проб
Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.
Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка анализируемой пробы
Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТ 31218.
7.2 Подготовка навески
Тигель для прокаливания (см. 5.5) помещают в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до 550°С, прокаливают в течение 30 минут, переносят в эксикатор (см. 5.6), охлаждают и взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью до 0,001 г.
В подготовленный тигель помещают около 5 г навески и взвешивают на весах с точностью ±0,001 г.
7.3 Проведение испытания
Тигель с навеской постепенно нагревают на электроплите или над газовой горелкой (см. 5.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. Затем визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой (см. 5.7) и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 5.3) досуха при температуре (103±2)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 5.7) до комнатной температуры. После охлаждения тигель быстро взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью ±0,001 г.
Методы анализов кормов: мокрая химия — анализ состава корма по методу Венде
Анализ кормового сырья по методу Венде является важнейшей основой для определения составляющих веществ кормового сырья. С помощью стандартизированных способов анализа определяется брутто-содержание определенных групп сырых питательных веществ.
Кормовое сырье
Отдельные группы состоят из химически очень различных простых веществ, у которых общим является только то, что для их определения подходит определенный метод анализа. Сырые вещества, таким образом, определяются аналитическим способом, по группам, а не по каждому простому веществу отдельно. (рисунок 1)
Определение содержания влажности и сухого вещества в корме
В процессе анализа корма делают разделение на сырую влагу (влажность) и сухое вещество. Для определения содержания влаги точно известное количество пробы около 5 г сушат в сушильном шкафу в течение 4 часов при температуре 103°С. Определяется исходная и конечная масса навески, после чего вычисляют содержание влаги по следующей формуле:
Определение содержания сырой золы в корме
Сухое вещество включает в себя как органические, так и неорганические вещества. Органические вещества, поскольку они преимущественно состоят из углерода, озляются при температуре 550°С без пламени (избегая загорания корма). Неорганическое вещество остается после данного сгорания как остаток. Его обозначают как сырая зола.
Для определения сырой золы в фарфоровый тигель, который предварительно был раскален и оттаррирован, отбирают около 5 г анализируемого сырья с точностью до 1 мг. Тигель с пробой помещают в автоклав и осторожно обугливают пробу. После этого тигель помещают в муффельную печь, разогретую до 550°С и раскаляют до стабильного веса. Массу остатка рассчитывается посредством отнимания массы пустой посуды от общей массы.
Определение содержания сырого протеина в корме
Сырой протеин определяют по методу Кьельдаля. При этом пробу обрабатывают концентрированной серной кислотой при наличии катализаторов около двух часов при температуре 380-400°С. Кислый раствор ощелачивается гидроокисью натрия. В заключении посредством дистилляции водного пара выделившийся аммиак улавливают в приемную колбу с борной кислотой.
В начале дистилляции регистрируют показатель рН, и после окончания дистилляции вновь титрируют с помощью раствора для измерения соляной кислоты точно до этого же показателя рН. Расход соляной кислоты будет пропорционален содержанию аммиака, а значит и содержанию азота в пробе.
Еще один способ — способ сжигания, при котором содержание азота определяют после сжигания пробы с помощью детектора (теплопроводность).
Протеины в среднем содержат 16% азота, таким образом полученное значение азота умножают на 6,25 для того, чтобы получить содержание сырого протеина в исходном веществе. Но в белке кормов содержится только в среднем 16% азота, в некотором кормовом сырье этот показатель может сильно отличаться.
Так белок пшеницы содержит 17,5% азота, что соответствует коэффициенту 5,71. Не смотря на такие колебания особые коэффициенты пересчета азота используют только для молочных продуктов (6,37) и для коллагена и продуктов из кожи (5,55).
Поскольку сырой протеин помимо собственно белка (протеина), содержит другие азото содержащие вещества, Штутцер и Барнштейн разработали метод для определения чистого белка. Данный метот базируется на том, что протеин выпадает в осадок при реакции с такими веществами как оксид меди или танин, в то время как другие содержащие азот вещества, так называемые амиды, остаются в растворе и их можно отфильтровать. С химической точки зрения здесь речь идет не только об амидах, но и о целом ряде других азотосодержащих соединений (см. рисунок 1)
Определение содержания сырого жира в корме
Сырой жир определяют аналитически экстракцией растворителем (петролейный бензин или петролейный эфир). Сырой жир включает в себя сильно разнородную по своему составу группу веществ, общим между которыми является только их способность расщепляться в данном растворителе.
Помимо собственно жиров (триглицеридов) в экстракте определяются незначительные количества других веществ, которые растворяются в бензине. Это, например, красители (хлорофилл или каротин), органические кислоты, воски и смолы. Эти вещества не могут использоваться животным организмом для получения из них энергии.
Часть растворимых в бензине веществ возможно определить аналитически только после разрушения клеточной структуры материала пробы, то есть после гидролиза соляной кислотой. Это характерно особенно для молочных продуктов, дробины и некоторых других побочных продуктов пищевой промышленности.
Определенный таким методом сырой жир обозначается общим (сырым) жиром и результат выражается в процентах пробы.
Определение содержания безазотистых экстрактивных веществ в корме
Последняя группа анализа состава корма по методу Венде содержит так называемые безазотистые экстраткивные вещества, например, крахмалы и сахара различных типов.
БЭВ = Сухое вещество, % — Сырая зола, % — Сырой протеин, % — Сырая клетчатка, %
Подробное описание вышеописанных методов + методика отбора проб можно посмотреть здесь (на немецком).
Критика и современные методы анализов
Анализ кормов по Венде был разработан в 1860 году на сельскохозяйственной опытной станции Венде близ Геттинген господами Хенненберг и Штоман. Он представляет собой конвенционный анализ (convenire — согласовать). Это означает, что разработаны точные инструкции для проведения анализа, которые при строгом исполнении ведут к хорошо воспроизводимым результатам анализа. Но метод имеет много недостатков.
Так, анализ по Венде представляет собой метод для определения всего лишь групп веществ. Они не являются однородными по своему химическому составу и физиологической ценности для животного. И обозначение “сырые” описывает именно это.
Еще одним недостатком анализа кормов по методу Венде является то, что не все сырые вещества, которые получают как результат лабораторного анализа, действительно могут быть определены аналитически. И из-за этого, например, показатель БЭФ суммирует ошибки, полученные при анализе.
Но самый слабый пункт — это разделение углеводов на безазотистые экстрактивные вещества и сырую клетчатку. Изначально благодаря этому должно было происходить разделение между лучше перевариваемыми углеводами и менее перевариваемыми. Но в действительности же при определении сырой клетчатки в зависимости от кормового сырья определяется только большая или меньшая часть волокнистых компонентов (целлюлоза, хемицеллюлоза, лигнин); другая часть остается в растворе и попадает к фракции безазотистых экстрактивных веществ. Это может иметь следствием то, что в отдельных случаях переваримость сырой клетчатки будет выше, чем переваримость БЭВ.
Для лучшей дифференциации углеводов были разработаны новые методы анализов, о которых мы поговорим в следующей статье этой серии.
ГОСТ 32933-2014 Корма, комбикорма. Метод определения содержания сырой золы
Текст ГОСТ 32933-2014 Корма, комбикорма. Метод определения содержания сырой золы
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
Метод определения содержания сырой золы
(ISO 5984:2002, MOD)
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».
Сводения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «8НИИКП») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 004 «Комбикорма, белкововитаминные добавки. премиксы»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 августа 2014 г. Не 69—П)
За принятие проголосовали:
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой
КОРМА, КОМБИКОРМА Метод определения содержания сырой золы Feeds, compound feeds. Method for determination of crude ash
Дата введения — 2016—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на норма, комбикорма и устанавливает метод определения содержания сырой золы.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссыпки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ИСО 5725-1—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*
ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений**
ГОСТ6700—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб•••
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 29091—91 (ИСО 9012—88) Горелки ручные газоеоэдушные инжекторные. Технические требования и методы испытаний
ГОСТ 31218—2003 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испьь туемых проб”**
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам еже-
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
* в На территории Российской Федерацж действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
*•* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497—2011 «Корма для животных. Отбор проб».
**» На территории Российской Федерации действует ПОСТ Р 51419—99 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб».
месячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 сырая зола: Остаток, полученный после сжигания анализируемой пробы при температуре 550 °С в условиях, указанных в настоящем стандарте.
Примечание — Содержание сырой золы в анализируемой пробе выражают в виде массовой доли в процентах.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в оэолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания и взвешивании полученного остатка.
5 Оборудование и реактивы
Используют следующее лабораторное оборудование:
5.1 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства. принявшего стандарт.
5.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550 °С. должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20 °С от этой установленной температуры.
5.3 Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (103 ± 2) °С.
5.4 Электроплита по ГОСТ 74979или горелка газовая по ГОСТ 29091.
5.5 Тигли для прокалиаания из платины или платиново-золотого сплава (10 % Pt, 90 % Аи) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см 2 и высотой около 2.5 см.
Прим вчание — При озопении проб, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 см 2 и высотой около 3 см.
5.6 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.
5.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание — Допускается применение средств измерений с аналогичными или более высокими метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с болев высокими техническими характеристиками.
6 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.
Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка анализируемой пробы Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТ 31218.
7.2 Подготовка наввсни
Тигель для прокаливания (см. 5.5) помещают в муфельную печь (см. 5.2). предварительно на* гретую до 550 °С. прокаливают в течение 30 минут, переносят в эксикатор (см. 5.6). охлаждают и взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью до 0.001 г.
В подготовленный тигель помещают около 5 г навески и взвешивают на весах с точностью ± 0.001 г.
7.3 Проведение испытания
Тигель с навеской постепенно нагревают на электроплите или над газовой горелкой (см. 5.4). пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 5.2). предварительно нагретую до температуры 550 °С. и оставляют его на 3 ч. Затем визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой (см. 5.7) и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 5.3) досуха при температуре (103 ± 2) °С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 5.7) до комнатной температуры. После охлаждения тигель быстро взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью ± 0.001 г.
Примечание — Зола, полученная вышеописанным способом, мажет быть использована в дальнейшем для определения золы, не растворимой в соляной кислоте.
Выполняют два параллельных определения содержания сырой золы в навесках. взятых из одной и той же анализируемой пробы.
8 Обработка результатов
Содержание сырой золы w. %. вычисляют по формуле
где т2 — масса тигля с золой, г: т0 — масса тигля без навески, г. т, — масса тигля с навеской, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний при условии выполнения требований повторяемости (см. 9.2). Результат выражают с точностью до 0.1 %.
9 Прецизионность
9.1 Межлабораторные испытания
Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания сырой золы приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний. не применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.
9.2 Повторяемость (сходимость)
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (г), приведенный в таблицах 1. 2 более чем в 5 % случаев.
Т а б л и ц а 1 — Продел повторяемости (г) и продел воспроизводимости